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脂肪族胺类潜伏性固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-14 10:50:55
本文以甲基异丁基酮对二苯甲胺改性得到脂肪族胺类潜伏性固化剂,并运用红外光谱法对产物的结构进行表征。

从脂肪族胺类潜伏性固化剂的固化温度、时间、强度等方面考察脂肪族胺类潜伏性固化剂固化性能及其与环氧树脂构成单组分体系的储存稳定性。结果表明,二苯甲胺酮亚胺的固化性能较优越,其固化条件为:120℃、2h,拉伸剪切强度为8.9MPa,贮存期3个月以上。

环氧树脂潜伏性固化剂是近年来研究的热点。所谓潜伏性固化剂,是指加入到环氧树脂中与其组成的单组分体系在室温下具有一定的贮存稳定性,而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。

脂肪族胺类固化剂如乙二胺、己二胺、二乙烯三胺等是常用的双组分环氧树脂室温固化剂,通过化学改性的方法,将其与有机酮类化合物进行亲核加成反应,脱水生成亚胺是一种封闭、降低其固化活性,提高其储存稳定性的有效途径。

酮亚胺是由甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮与一级胺缩合脱水而制成的化台物,淡黄色液体,有氨味,室温下稳定。而在潮湿的环境中,通过湿气和水分的作用,酮亚胺分解成胺和酮,因此在常温下即可使环氧树脂固化,这就是酮亚胺具有潜伏性的原理。

实验主要仪器与试剂。TENSOR27傅里叶红外光谱仪;NDJ-7旋转式粘度计;CMT4104万能材料实验机;876-1A真空干燥箱。 甲基异丁基酮,分析纯;二苯甲胺,工业级;E-51环氧 树脂,工业级。

二苯甲胺酮亚胺的合成。将溶解于甲苯中的胺类和过量的甲基异丁基酮(物质的量比1:2),放入洁净的单口烧瓶中,安装分水装置在油浴中升温搅拌反应,升温至约106℃开始回流,随着缩合水的带出,温度逐渐升高,控制在115~120℃反应两个小时。



二乙基甲苯二胺产品用途

DETDA是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。


反应完成后,换成常压蒸馏装置,蒸出烧瓶内的水、甲苯及过量的甲基异丁基酮,剩余的浅黄色透明液体 即为酮亚胺,再进行减压蒸馏精制。

固化实验测试。将合成所得的固化剂与环氧树脂E-51按一定配比混合均匀后,在不同的温度下测定其固化所用的时间。

胶黏剂性能测试。参照GB/T7123.2-2002测试胶粘剂的贮存期;参照GB/T7124-2008测试胶粘剂的拉伸剪切强度。

物料摩尔比对二苯甲胺转化率的影响由反应方程式,可知完全反应时甲基异丁基酮与二苯甲胺的物料摩尔比为1:l。在反应温度为120℃、反应时间为2小时的条件下,考察甲基异丁基酮和二苯甲胺的摩尔比n1/n2 对酮亚胺产率(酮亚胺产率由从分水器分出的水量除以理论产水量来计算)的影响。

当甲基异丁基酮和二苯甲胺的摩尔比为1:1时,因二苯甲胺的沸点为295℃,甲基异丁基酮的沸点为115.8℃,反应时有相当部分的甲基异丁基酮需回流,因而反应的出水率很低。当物料比大于2.5:1时,酮亚胺的产率无太大变化,且比2:1时略高,从节省原料和便于提纯产物考虑,选择甲基异丁基酮和二苯甲胺的最佳摩尔比为2:1

二苯甲胺与甲基异丁基酮加成产物的红外光谱可以看出,在3381cm-1 有处强度较弱的 吸收峰,这是伯胺的N-H伸缩振动峰,由于这个峰的强度较弱,可以认为该反应进行的比较彻底;3026cm-1 处有个很强的吸收峰,这是甲基或亚甲基的C-H伸缩振动产生的;1655cm-1处有个吸收峰,这是C=N双键伸缩振动的吸收峰,说明反应合成了目标产物酮亚胺。

1599cm-1和1493cm-1两处为苯环的骨架振动吸收峰;1030cm-1处为苯环的面内弯曲振动吸收峰;在698cm-1 处有个极强的吸收峰,这是苯环的单取代面外变形振动的吸收峰。合成所得的固化剂与环氧树脂E-51以50:100的质量比配制成单组分胶粘剂。一定温度下的固化实验结果为:120℃,固化时间120min。固化后的环氧树脂硬度较大,但质脆。

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