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有机脲类低温固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-5-11 17:04:41
以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和3-二甲基氨基丙胺为原料,合成了一种有机脲类低温固化剂二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],并改进了粉末涂料的生产工艺,使环氧粉末涂料在低温下实现完全固化。

环氧粉末涂料中加入11%有机脲类低温固化剂,可以在130摄氏度8min和140摄氏度4min的条件下实现完全固化,使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材的表面涂膜成为可能。

粉末涂料是一种公认的高生产效率、优良涂膜性能、生态环保型、经济型的4E型涂料产品。其VOC排放几乎为零,环保要求更加驱使其迅猛发展。

但粉末涂料不管是热塑性或热固性,其成膜温度高,一般需在180摄氏度以上烘烤20min,使其应用仅局限于金属等耐热基材,无法应用于热敏性基材。固化温度高,也使能耗增加,固化温度每降低10摄氏度,可节省涂装能源10%左右。

固化时间长还导致连续生产线占地面积大,增加产品在烘烤室内的存留时间,对生产成本和生产效率均不利。

因此,对粉末涂料进行低温固化和快速固化研究具有重要的意义。本文合成了一种有机脲类低温固化剂,使环氧粉末涂料能在低温下快速固化,从而使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材成为可能,具有很好的工业应用前景。

实验试剂与仪器:双酚A型环氧树脂E-12、金红石型钛白粉、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)均为工业品;硫酸钡为分析纯;3-二甲基氨基丙胺、2,2-二(4-羟基苯)丙烷(双酚A)、安息香均为化学纯。

SFJ-32N无间隙挤出机;高速万能粉碎机;红外线烤炉;MSGNA-IR760型红外分析仪;标准筛。

含双酚A的有机脲类低温固化剂的合成。称取0.5molMDI于三口烧瓶中,在70摄氏度下保温30min,使其慢慢由固态变为完全液态。在2h内滴加1.0mol3-二甲基氨基丙胺,同时升温至95摄氏度。

滴加完毕,升温至140摄氏度,保温反应1h,直至异氰酸酯耗尽,生成淡黄色固态物质。二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲]

继续升温至165摄氏度,加入0.98mol双酚A溶解有机脲类化合物,反应产物变为清澈溶液。趁热倒出,冷却凝固,加入丙酮使其溶解,减压蒸馏,脱除丙酮,得到褐色固体产物,即为含有双酚A的有机脲类化合物二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],其分子量为454,产率为98%。



中文名称: 二乙基甲苯二胺

中文同义词: 二乙基甲苯二胺;芳基,芳基二乙基-芳基-甲基苯二胺

英文名称: Diethyltoluenediamine

英文同义词: POLYLINK DETDA;Benzenediamine, ar,ar-diethyl-ar-methyl-;Diethyltoluylendiamin;ar,ar-diethyl-ar-methyl-benzenediamin;ar,ar-diethyl-ar-methylbenzenediamine;ar,ar-diethyl-ar-methyl-Benzenediamine;diethyl tolamine;Amino-(diethylamino)-toluene, isomer mixture

CAS号: 68479-98-1

分子式: C11H18N2

分子量: 178.28

EINECS号: 270-877-4

相关类别: 固化剂;抗氧剂;扩链剂;润滑剂;聚氨酯原料;胺类催化剂

Mol文件: 68479-98-1.mol


环氧树脂和低温固化剂的混合。称取一定量的双酚A型环氧树脂E-12和合成的含有双酚A的有机脲类低温固化剂,加入丙酮,在搅拌下进行充分溶解,于60摄氏度下减压脱除丙酮。残余丙酮在真空干燥箱中于60摄氏度下脱除。产物为双酚A型环氧树脂E-12和含有双酚A的有机脲类低温固化剂的混合物。

脲是一种由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物,分子式为H2NCONH2。又称尿素、碳酰胺、碳酰二胺脲,为白色无臭固体,熔点133-135℃,相对密度1.323(20/4℃),易溶于水和乙醇,强热时分解成氨和二氧化碳。

脲含有官能团RR'N-CO-NRR'。这官能团的羰基带着两个有机的氨基。实验室中,光气可与此二氨基反应。脲类化合物包括过氧化脲、尿囊素、乙内酰脲。脲与缩二脲非常接近。脲的化学结构与酰胺、氨基甲酸、双偶氮化合物、碳二亚胺等接近。

在许多有机反应中,如重氮化反应,常加脲以除去过量的亚硝酸,因此它是一个亚硝酸的捕捉剂。

脲能非常有效的使蛋白质变性,尤其能非常有效地破坏非共价键结合的蛋白质。

在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应,缩聚成脲醛树脂。

与水合肼作用生成氨基脲。

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二乙基甲苯二胺(DETDA)  http://www.yaruichemical.com