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医药溶剂残留量研究方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-15 16:33:10
在确定了需要进行残留量研究的溶剂后,需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前,常用的检测方法为气相色谱法(Gas Chromatography,GC),也有其他有一些检测方法。

(一)、医药溶剂残留量研究方法的建立

1. GC法。GC法具有检测灵敏度较高,选择性较好的特点,采用此法所需的样品用量较少,基本可以满足所有有机溶剂残留量测定的要求。采用GC法时,需要结合药物和所要检测的溶剂的性质,通过方法学研究确定合适的检测条件。由于通常要同时检测多种溶剂,为操作的可行性和简便性,建议尽量采用同样的检测条件控制尽量多种类的有机溶剂。

医药溶剂残留量研究方法需要注意的问题

进样方法。GC法包括溶液直接进样和顶空进样两种进样方法。通常情况下,沸点高的溶剂可以采用溶液直接进样法,沸点低的溶剂建议采用顶空进样法。当样品本身对测定有影响时,也建议采用顶空进样法。

供试品溶液和对照品溶液的制备。对于固体原料药,如采用溶液直接进样法,需先用水或合适的溶剂使原料药溶解,以使其中的有机溶剂释放于溶液中,才能被准确测定。如采用顶空进样法,通常以水作溶剂;当药物不溶于水,但可溶于一定浓度的酸或碱液中时,可采用不挥发的酸或碱液为溶剂,但不能使用盐酸溶液或氨水;对于非水溶性药物,可采用N,N—二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为溶剂。

对照品溶液需要采用与供试品溶液相同的方法和溶剂进行制备。

其他条件。对系统适用性试验的要求、顶空条件的选择、检测器的选择、内标的选择等可参照中国药典附录中“有机溶剂残留量测定法”。

2.其他检测方法。在某些情况下,可以采用GC法以外的方法进行残溶剂的检查,如高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)、毛细管电泳法、离子色谱法、干燥失重法等。


TMP产品质量描述:

性 状:无色透明液体

含 量 (GC%):≥99%

色度(APHA) :≤20

酸值(mgKOH/g)  :≤0.20

折光率(nD20):1.393-1.397

比重 (20/20℃):1.213-1.217

水分:≤0.2%


(二)方法学验证

残留溶剂检查属于样品纯度检查的范围,无论采用何种检测方法,均需要通过方法学研究验证方法的合理可行。就GC法而言,其医药溶剂残留量研究方法学验证主要包括以下几方面:

1.专属性。为了考察在其他成分(如检测所用的有机溶剂、可能残留的其他有机溶剂,主成分、其他杂质等)存在的条件下,采用的方法是否具有准确测定出待检测的有机溶剂残留量的能力,需要进行此项研究。

2.检测限。通常有机溶剂残留量较低,而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同,为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出,需要进行此项研究。

3. 定量限。通常有机溶剂残留量较低,当需要进行定量检查时,为保证定量准确,需要进行定量限的研究。

4.线性。在配制对照品溶液时,对照品溶液浓度很难和规定的限度达到完全一致,需要通过标准曲线进行计算。有机溶剂的具体残留量也需要通过标准曲线进行计算。这种计算的前提是残留溶剂的浓度(或量)与色谱峰面积直接成正比关系,所以需要进行线性研究。

5.准确度。有机溶剂的残留量一般较低,为了保证检测结果能够代表产品的实际情况,建议进行方法的准确度考察,一般采用标准加入法来验证定量的准确性。

6.耐用性。为考察测定条件发生细小变动时,测定方法和结果是否仍准确可靠,建议进行耐用性考察。

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