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液态磺酸型扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-8-20 23:52:57
 本文介绍液态磺酸型扩链剂

用三羟甲基丙烷单烯丙基醚(TMPME)和亚硫酸氢钠进行烯烃自由基加成反应生成三羟甲基丙烷单亚丙基磺酸钠醚(TMPMS),经盐酸酸化,成功合成了一种新型的液态磺酸型扩链剂三羟甲基丙烷单亚丙基磺酸醚(TMPMH),并以此液态磺酸型扩链剂制备出高固含量的水性聚氨酯乳液。

通过质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)等手段对磺酸型扩链剂的化学结构、产物热稳定性进行了初步表征;通过透射电镜(TEM)、粒径分析等手段对乳液相关性质进行了初步表征。

结果表明,合成的液态磺酸型扩链剂纯度高,热稳定性好,起始分解温度达110.8℃;以此作为水性扩链剂制备出磺酸型水性聚氨酯乳液,乳液粒径在100nm左右,且呈单一分布,乳液的临界固含量(Sη)高达56.9%,远高于羧酸型水性聚氨酯乳液(Sη=39.8%)。

目前水性聚氨酯以阴离子型、自乳化为主,且高性能水性聚氨酯多是磺酸盐型或兼磺酸盐和羧酸盐型的。国外对磺酸型水性聚氨酯胶黏剂的研究和应用已比较成熟,有多种产品供应,但其产品的固含量仅在40%左右,伸长率最好的也仅为900%左右。对兼有磺酸盐和羧酸盐型水性聚氨酯的研究报道较少。本文以自制的 1,2-二羟基-3-丙磺酸钠DHPA作为磺酸型亲水单体扩链剂,采用自乳化法制备了高性能水性聚氨酯乳液,并讨论了R值和亲水扩链剂对水性聚氨酯乳液及胶膜性能的影响。

磺酸型亲水单体扩链剂实验原材料:甲苯二异氰酸酯(TDI);聚氧化丙烯二醇(N210),Mn=1000;1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),纯度大于95%,自制;N-甲基-2-吡咯烷酮,分析纯;二正丁胺,分析纯;二月桂酸二丁基锡(Sn19%),进口,分析纯。

磺酸型亲水单体扩链剂实验步骤:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中,将一定量的Ng210于110℃真空脱水2h,冷却到30℃通入氮气,加入计量的IPDI和少量催化剂(二月桂酸二丁基锡),升温到70~75℃反应至W(NCO)≈3%,用二正丁胺滴定法判断反应终点。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)优点:

液体,安全易操作

釜中寿命长

毒性低-艾姆斯试验为阴性

流动性和附着性提高

湿度灵敏性低

可用于MDI预聚物的熟化

与多种多元醇共熟化剂和其他聚氨酯化学原料兼容

可用于室温熟化

硬泡: 增强压缩强度尺寸稳定性,降低易脆性,闭孔率高,导热系数低

TDI软泡: 低密度,高强度,高承载性

MDI软泡:低密度,低硬度,强度增强

降温至60℃将DHPA和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照一定的质量比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70℃反应1.5h,降温至30℃,并向体系中慢慢加入一定量的去离子水剧烈搅拌乳化,得高固含量低黏度的水性聚氨酯微乳液。

把样品膜在真空下干燥至恒量,室温测定样品膜的质量,然后把样品膜浸泡于室温下的去离子水中24h后取出,吸去表面游离的水分,称量按质量改变量与原来质量的比计算吸水率Ω(%)。用二正丁胺(已标定) 滴定法滴定预聚体中-NCO的含量。

WPU红外谱图,在3299cm-1附近的宽峰为N-H伸缩振动峰,相应的1521cm-1及1373cm-1两峰分别为对应于C-N-H弯曲振动和N-C-O的伸缩振动,在1712cm-1处出现的为C=O伸缩振动峰,其它如甲基的伸缩振动在2968cm-1,弯曲振动在1260cm-1,需要指出的是由于主链上硅氧烷的存在,在1060cm-1附近有 Si-O-Si伸缩振动造成的两个强吸收峰,导致在1040cm-1出现的S=O吸收峰被掩盖,同样原因S=O在1150~1220cm-1处的吸收峰也观察不到, 但801cm-1为CH3-Si摇摆振动峰,说明共聚物中存在硅氧链,由以上分析可见合成了目标产物。

R值(NCO/OH)是影响乳液性能的主要因素,在实验中我们测定了亲水基团含量为5%时R值为1.5~3.5时乳液的外观、贮存稳定性及黏度,结果表明R值在2~3时乳液稳定,随着R值 的增大,乳液的外观由白色分层到透明、半透明带蓝光白色乳液过渡到蓝光白色乳液,最后至白色乳液。

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磷酸甲苯二苯酯(阻燃剂CDP)
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