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药物残留溶剂监控方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-22 23:31:04
本文介绍药物残留溶剂监控方法,以供大家学习参考。

Coran等采用HS SPME GC,应用同位素稀释测定优布芬及其片剂中的残留溶剂。Chiarotti等应用HS SPME通过鉴别可卡因中的残留溶剂来判断其来源。Legrand等使用Carboxen/PDMS纤维定性和定量测定药品中的残留溶剂,为了增加对三乙胺的提取,加入磷酸盐缓冲液调节溶液pH9.6,并对提取温度、离子强度和水溶液的体积进行优化。

Liu和Hu应用气相色谱质谱联用(GC MS)和气相色谱红外光谱联用(GC FTIR)建立了对药品中残留溶剂进行准确定性的知识库。以ICH规定的60种残留溶剂为研究对象,分别建立了这60种溶剂的标准质谱库、检测限浓度的质谱库、标准红外光谱库和检测限浓度的红外光谱库。这4个图谱库组成了残留溶剂定性知识库,应用这个知识库,不需使用有机溶剂对照品就可以解决残留溶剂定性的问题。质谱和红外光谱互为补充,相互验证,如果质谱和红外的定性结果相同,进一步增加了定性的准确性。

PerezPavon等应用顶空进样技术和快速气相色谱质谱联用建立了20种残留溶剂的低分离度色谱图,应用低分离度色谱图的保留时间与相应溶剂的质荷比组成的模板,可以鉴别药品中的残留溶剂。在通过顶空快速气相色谱质谱方法建立的20种残留溶剂的鉴别模板中,首先获得20种溶剂的低分离度色谱图,虽然20种溶剂没有被完全分离,但是以每种溶剂的保留时间为横坐标,质荷比为纵坐标组成的等高线图可以将这20种溶剂完全分开,形成鉴别残留溶剂的模板。在分析样品时,采用同样的方法,当待测样品在模板相应的位置出现信号,就说明样品中含有这种残留溶剂。

Brault等介绍了一种全挥发技术,可以直接用于固体样品残留溶剂的测定。药物残留溶剂监控方法可以用于不溶性样品的残留溶剂测定,并且可以克服基质效应。测定供试品时将数毫克固体样品密封在顶空瓶中,在高于样品熔点20的温度下加热;测定对照品时,将数微升对照品溶液加入到顶空瓶中,在相同的温度下加热。通过对ICH规定的9种溶剂的测定对方法进行了评价,结果表明线性、准确性、精密度和灵敏度都能满足残留溶剂测定的要求。


TMP操作注意事项

密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。


从各国药典历版的修订内容来看,目前对药品中残留溶剂的控制种类和残留量均已与ICH的要求一致。测定方法由传统的填充柱气相色谱法发展为高灵敏度、高分辨率的毛细管柱气相色谱法,进样方式也由直接进样逐步发展为顶空进样。更重要的是对残留溶剂的控制理念发生了改变,即逐步认识到残留溶剂检测的不确定性,从简单地规定具体品种中应控制的残留溶剂的种类发展到不具体规定残留溶剂的种类,而要求对药品中可能存在的残留溶剂进行全面的分析。

对分析技术而言,气相色谱仍然是残留溶剂测定中应用最为广泛的分析技术。应用静态顶空技术测定残留溶剂的难点问题已经逐步被解决,静态顶空技术已经成为各国推荐的残留溶剂分析的常规技术;固相微萃取能够提供与动态顶空相似的高灵敏度,并且克服动态顶空固有的缺点,在进行低浓度的残留溶剂的测定中日显优越。SPME与GC/MS联用具备很好的鉴别药品中未知挥发性物质的能力。相信随着自动化SPME装置的普及,SPME将成为静态顶空技术的重要补充。

虽然对药品残留溶剂的测定已经成为常规要求,但要求基层检验实验室全面掌握解决残留溶剂测定中的各种难题仍有一定困难。理想的方法是在建立各类知识库的基础上,建立残留溶剂测定专家系统,利用双通道并联色谱系统,通过计算机对获得数据进行判断和推理。

首先通过定性知识库确定药品中残留溶剂的种类:应用初筛知识库对药品中存在的残留溶剂进行全面筛选定性,必要时应用确证知识库进行确证;然后利用方法优化知识库建立残留溶剂测定方法:根据色谱柱选择知识库选择合适的色谱柱,如有必要应用计算机辅助条件优化知识库对色谱条件进行优化;最后利用定量知识库进行准确定量分析。药物残留溶剂监控方法五花八门,种类繁多,本文未能写全之处,还望谅解。

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