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药品中残留溶剂的提取方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-21 18:11:55
在溶剂介质允许的情况下,增大样品的浓度使得样品体积减小(0.1~0.3mL),药品中残留溶剂的提取方法的灵敏度明显提高。

高沸点有机溶剂中的水分含量高于7%时将显著提高药品中残留溶剂的提取方法灵敏度,但可使得某些药品中残留溶剂的提取方法回收率偏高至115%,造成这些溶剂的检测结果偏高。Qin等考察了顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素,提出了减少共出峰干扰和热降解干扰的对策。

静态顶空法相对动态顶空法的主要缺点是灵敏度稍低。分配系数(partitioncoefficien,tK)是影响顶空灵敏度的主要因素之一,其表征平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小(K<10~100)的组分更易于分配到气相中,更适合顶空分析。研究表明降低分配系数的方法,如盐析效应、调节pH值或者提高平衡温度,尤其是在以水为溶剂的系统中,可提高静态顶空的灵敏度。静态顶空法测定时,由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同,使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起定量误差。

由顶空分析的原理知道,在给定的平衡体系中,待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外,还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时,会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。因此配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质,也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法,无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围,减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用,通过影响组分的活度系数,影响其分配系数,进而减少基质效应对定量准确性的影响。


(TMP)

Cas号:512-56-1

海关编码HS:29199000

产品最重要的指标:无色透明液体,含量≥99.5%,水分≤0.2,酸值≤0.02,色 度≤20

退税:目前(TMP)退税为9%

原材料:三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。

属于几类危险品:目前(TMP)属于普货出口,不是危险品。

如果需要(TMP)英文版COA和MSDS资料,请点击 Trimethyl Phosphate

包装方式:净重200KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装16吨)、1000KG/IB桶(一个小柜装18吨)或23吨ISOTANK。


动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分吹扫出来,再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质,然后经热解析将样品送入气相色谱仪进行分析。因此,动态顶空又称为吹扫捕集。动态顶空分析的最大优点是灵敏度高,检测限达到pg级,比静态顶空分析高1000倍,因此,动态顶空分析更适合低浓度残留溶剂和高沸点的残留溶剂的分析。动态顶空分析另外一个优点是分析过程中不需要等待气体与样品基质之间的平衡。动态顶空分析的缺点包括:仪器较复杂,样品管较难清洗,仪器自动化程度较低,而且重现性往往比静态顶空分析低。

固相微萃取技术(SPME)。固相微萃取的优点包括:灵敏度高,溶剂用量少,操作简单,易于实现自动化。固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间相似者相溶的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。在进样过程中,利用气相色谱进样器的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来进行分析。用SPME萃取样品有两种方法:直接法:将纤维头直接插入到样品中,当待测物与固定相充分接触至平衡时将SPME装置取出,进样分析。该法仅适用于气体样品或干净水样品的测定。

顶空法:不将纤维头与样品直接接触,而是将纤维头停留在样品顶部空间,对气相中的待测物吸附、富集,而后进行分析。其优点是避免了基体的干扰,该法适用于任何基体的样品测定。顶空固相微萃取方法能够使纤维涂层不被样品中的高分子量物质和其他的不挥发性干扰物质污染。研究表明,对极性残留溶剂的分析,顶空固 相微萃取要比直接固相微萃取的灵敏度高。

近年来,顶空固相微萃取技术已经成为残留溶剂分析中除了顶空分析外的另一种选择。Camarasu等深入地比较了两种固相微萃取进样技术和顶空分析技术。气密固相微萃取技术中只有很小体积的顶空气体从样品基质中移走,而顶空固相微萃取则有较大体积的顶空气体从样品基质中移走。研究发现在这些技术中气密固相微萃取技术的灵敏度最高。挥发性残留溶剂的检测限显示气密SPME分析比静态顶空分析低约两个数量级。

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