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药品溶剂检测方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-25 20:06:28
药品溶剂检测方法之溶液直接进样法。主要适用于企业对生产工艺中特定的残留溶剂的控制,可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱。不应采用酸或碱作为溶剂。取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样2~3次,每次1~2μl,测定待测峰的峰面积。

药品溶剂检测方法之计算法。限度检查。除另有规定外,按各品种项下规定的供试溶液测定。以内标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。以标准加入法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液相应色谱峰面积在扣除供试品溶液峰面积后与内标峰面积的比值。定量测定。一般可按内标法或外标法计算各残留溶剂的量;如存在基质效应,则应采用标准加入法计算残留溶剂的量。

药品溶剂检测方法之顶空条件的选择。应根据供试品残留溶剂的沸点选择顶空温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的顶空平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。顶空平衡时间一般为30~45分钟,以保证供试品溶液的气—液两相有足够的时间达到平衡。顶空时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。对于有传输管的顶空进样器,传输管温度应适当,通常比进样针温度高10℃左右。 

对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。当采用顶空色谱系统测定时,供试品与对照品处于不完全相同的基质中,故应考虑气液平衡过程中的基质效应。由于标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响,故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其他定量方法的结果不一致时,应以标准加入法的结果为准。

供试品中的未知杂质或其挥发性热降解物易对残留溶剂的测定产生干扰。干扰作用包括在测定的色谱系统中未知杂质或其挥发性热降解物与待测物的保留值相同(共出峰);或热降解产物与待测物的结构相同(如甲氧基热裂解产生甲醇)。


(TMP)

Cas号:512-56-1

海关编码HS:29199000

产品最重要的指标:无色透明液体,含量≥99.5%,水分≤0.2,酸值≤0.02,色 度≤20

退税:目前(TMP)退税为9%

原材料:三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。

属于几类危险品:目前(TMP)属于普货出口,不是危险品。

如果需要(TMP)英文版COA和MSDS资料,请点击 Trimethyl Phosphate

包装方式:净重200KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装16吨)、1000KG/IB桶(一个小柜装18吨)或23吨ISOTANK。


当测定的有机溶剂残留量超出限度,但未能确定供试品中是否有未知杂质或其挥发性热降解物对测定有干扰作用时,应通过试验排除干扰作用的存在。 对第一类干扰作用,通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品再进行测定,比较不同色谱系统中测定的结果。如二者结果一致,则可以排除测定中有共出峰的干扰;如二者结果不一致,则表明测定中有共出峰的干扰。 对第二类干扰作用,通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。

含氮碱性化合物的测定。普通气相色谱的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出灵敏度降低。当采用顶空进行系统测定此类化合物时,应采用惰性的硅钢材料或镍刚材料管路;或采用溶液直接进样法测定。供试品溶液应不呈酸性,以免待测物与酸反应后不易气化。通常采用弱极性的色谱柱或填料经碱处理过的色谱柱分析含氮碱性化合物,如果采用胺分析专用柱进行分析,效果更好。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,可采用其他方法如离子色谱法等测定。

对含卤素元素的残留溶剂如氯仿等,采用ECD检测器,易得到高的灵敏度。 9.6由于不同的实验室在测定同一药品时可能采用了不同的试验方法,当测定结果处于合格不合格边缘时,以采用内标法及标准加入法为准。

精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量,采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液。若为限度检查,根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度;若为定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试品残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度;通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。必要时,应重新调整供试品溶液和对照品溶液的浓度。

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