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药品溶剂测定方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-26 17:02:42
药品残留溶剂测定方法的初步选择。根据待测药品的结构和溶解性,选择合适的顶空条件和溶剂;根据质量标准或工艺流程确定待检测样品中的残留溶剂种类,选定合适的色谱柱系统以达到最好的分离,并选择一种与待测残留溶剂无干扰的内标。

药品残留溶剂测定方法的考察与优化。用所选溶剂配制对照品溶液并加入内标,并在所选色谱柱系统考察是否能够达到分离要求,内标是否合适。如果不能达到要求,根据情况进行适当的调整,如调整柱温、流速等或选用其他色谱柱系统。

精密称取样品0.2g置20ml顶空瓶中,加溶剂2.0ml溶解,加盖密封作为供试品溶液。在所确定的色谱条件下测定,考察供试品中待测残留溶剂是否达到分离要求,内标出峰处是否有干扰。如果不能达到要求,根据情况进行适当的调整,如调整柱温、流速等或选用其他色谱柱系统。最终确定色谱条件和内标。

药品残留溶剂测定方法测定步骤的选择。供试品残留溶剂测定标准中规定检测的残留溶剂较少时,可选择传统的测定方法,即按照标准中规定检测的残留溶剂种类配制对照品溶液,以最终确定的测定方法分别测定供试品溶液和对照品溶液,计算供试品中残留溶剂的量。

供试品残留溶剂测定标准中规定检测的残留溶剂较多,但实际所含有的残留溶剂种类较少时,可先测定供试品溶液,利用残留溶剂双柱初筛知识库确定供试品中实际所含残留溶剂的种类,配制相应的对照品溶液,以建立的气相色谱方法测定供试品溶液和对照品溶液,计算供试品中残留溶剂的量。

药品残留溶剂测定方法定量测定。配制足够量的一定浓度的内标溶液备用。精密称取供试品约0.2g置顶空瓶中,加溶剂2.0ml溶解,加盖密封作为供试品溶液。根据供试品溶液的浓度计算出按照中国药典的限度应配制的对照品浓度,并用内标溶液配制。在相同的顶空条件和色谱条件下测定对照品和供试品并按内标法计算结果。测定结果小于中国药典规定限度的组分,为残留溶剂项符合规定的组分。

当存在有干扰组分、限度边缘组分、不符合规定的组分时,要改变测定条件做进一步的考察,以排除干扰因素,得到正确结论。


TMP原材料是三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。同时反应生成磷酸二甲酯钾盐,则用硫酸二甲酯反应生成。粗产品经水洗、脱色、脱水、减压蒸馏得成品。原料消耗定额:三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。


供试品中残留溶剂种类的确定。首先顶空进样甲烷气体,记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(t0)。10.2.2内标溶液:称取丁酮适量,用适当的溶剂稀释,作为内标溶液。

供试品溶液:称取适量供试品,用内标溶液溶解并稀释成0.1~0.5g/ml的溶液作为供试品溶液。分别采用推荐的程序升温法,在非极性色谱柱(SPB-1)以及极性色谱柱(HP-INNOWAX)系统条件下,对供试品溶液进行分析,记录色谱图,色谱图中如有色谱峰出现,按下式计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间(tR)相对于丁酮保留时间[tR(丁酮)]的相对保留时间(RART);RART=(tR -t0)/(tR(丁酮) -t0)将得到的RART值确定供试品中残留溶剂种类,利用RART定的时间窗可设定为5%。

配制对照品溶液检查已知杂质的品种有盐酸乙胺丁醇、盐酸小檗碱、盐酸左旋咪唑、盐酸吗啡、癸氟奋乃静和氯硝西洋等40余个。此外配制自身稀释对照溶液和配制对照品溶液,用以检查未知杂质及已知杂质并控制杂质斑点数的品种有盐酸氯米帕明(杂质斑点≯4个)和贝诺酯(杂质斑点≯4个)。 

药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。

在薄层色谱法中增加了系统适用性试验和测定法,上述列举的实例可供采用薄层色谱法作为鉴别与有关物质测定的品种正文,以使检测方法严谨和完善,确保方法的准确性和重现性,以利于药品质量控制。

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