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药品残留溶剂提取 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-29 12:18:56
载药量可能会影响SLN的释药性能,当载药量增加至总量的10%时,也观察到有相似的突释现象之后的持续的药物释放。差别在于药物突释的程度,用水性溶剂扩散法制备得到的高载药量(10%) 的SLN,其突释部分的药物量接近总量的70%。 

用高压乳匀法或微乳法制备SLN的主要问题是SLN中药物的突释,只有很少的文献中提到在用冷高压乳匀法制备时,在不使用表面活性剂条件下,SLN中的药物实现了缓释,但这可能会限制药物在制备系统中的溶解度,减少载药量。用新型水性溶剂扩散法,可以在温和的条件下简便制备得到SLN,不需要特别的设备,并能达到延长药物释放的目的。

药品残留溶剂提取测定一般选择FID检测器,可以得到较宽度线性范围;对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等,采用ECD检测器,易得到更高的灵敏度。甲酰胺、22甲氧基乙醇、22乙氧基乙醇、乙二醇、N2甲基吡咯烷等一般不宜用顶空进样方式测定。

药品残留溶剂提取尽量使供试液中的样品完全溶解,否则当残留溶剂被包裹在样品晶格中时就不能被检测出来,可能造成结果与实际情况不符。部分资料中先采用DMF、DMSO等为溶剂溶解,使样品中的残留有机溶剂释放出来,再加入一定量的水以增加检测的灵敏度,此时往往有放热和样品析出现象,这种情况下一般应注意进行相应的方法学验证以确定方法的可行性。
药品残留溶剂提取直接进样采用稀酸或稀碱液为溶剂,为保护仪器和色谱柱,应注意避免。 顶空进样测定时,采用盐析法增加检测灵敏度,应详细注明使用盐的种类和用量,并进行相关耐用性考察。

药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂过程中产生或使用,在工艺中难以除尽的有机挥发性化合物。残留溶剂能改变某些药物晶形、增大药物吸潮作用,影响药物质量,尤其是今年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门重视,因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。人用药物注册技术要求国际协调会议(ICH)制定了药物中溶剂残留量控制的指导原则(ICH Q3C),目前已经被大多数国家接受和采用。


(TMP)用途

用途一:锂离子电池用阻燃添加剂

用途二:主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂

用途三:用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液。

用途四:锆的测定。气相色谱固定液(最高使用温度50,溶剂为乙醚)。溶剂。萃取剂。半导体扩散源。

用途五:主要用作医药和农药的溶剂及萃取剂。农药中间体。在日本,主要用作纺织油剂和聚合物的防着色剂。

用途六:医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本,用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。


药典规定检测方法。USP30-NF5对残留溶剂检测采用气相色谱法,其规定较为详细系统。被测定样品被分为水溶性样品和非水溶性样品,对于非水溶性样品常用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解。残留溶剂残留量等于或超过限量时,则要进行验证和鉴定,当验证结果仍旧超过限量时则测定结果进行定量。

对于一些药物则按照各论中要求进行检测,大概可分为四种方法,其中前三种方法较为普遍,第四种仅为个别药物各论中采用的条件,此处不再详细引述。当残留溶剂仅为三类溶剂时,则可采用干燥失重法测定,当失重超过0.5%时要对水分测定,以进行验证,或根据情况采用表二中两种气相色谱法直接进行检测和验证,必要时定量测定。在BP2007和 ChP2005中均没有对仅存三类溶剂时可用燥失重法测定的描述;此外ChP2005中对于超过限量残留溶剂的验证和鉴定也未明确具体方法。

BP采用A和B双系统气相色谱法测定药物中残留溶剂,①系统A 的色谱条件:色谱柱:熔融毛细管柱30 m×0.32 mm(或0.53 mm ),以交联的6%氰丙基苯基一94%二甲基聚硅氧烷作为固定相(厚度: 1.8 µm或3 µm);载气:氮气或氦气,线速度35 cm/s,分流比为1:5,检测器为氢火焰离子化检测器,也可采用质谱(MS)和电子捕获检测器(ECD),进样口温度为140 ℃,检测器温度为250 ℃,采用程序升温:初始温度40 ℃(20 min),以10 /min℃速度升温到240 ℃,维持20 min。 ②系统B色谱条件:30 m×0.32 mm(或0.53 mm )毛细管柱,采用聚乙二醇20 000,厚度为0.25 µm,程序升温:初始温度50 ℃(20min),以6 /min℃速度升温到165 ℃,维持20 min。进样口与检测器温度同系统A。有关药物残留溶剂检测项BP2007与BP2004变化不大。

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