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药品残留溶剂检测实验 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-23 12:21:17
药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用过,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照2010年版中国药典的规定,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品质量标准的要求。

药品残留溶剂检测实验仪器与用具:气相色谱仪:带FID检测器,顶空进样器。色谱柱。毛细管柱除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互相使用。非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。  中级性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷,(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷,(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷,(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷,(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。弱极性色谱柱固定液为(5%)二苯基-(95%)二甲基聚硅氧烷,(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基氧烷共聚物的毛细管柱。填充柱以粒径为0.25~0.18mm的乙二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多空小球或其他适宜的填料作为固定相。

药品残留溶剂检测实验供试品溶液的制备。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种正文中残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,浓度满足系统定量测定的需要。溶液直接进样   精密称取供试品适量,用水或合适的有机溶剂使溶解;根据品种正文中残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。 

药品残留溶剂检测实验对照品溶液的制备。精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量,采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液。若为限度检查,根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度;若为定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试品残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度;通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。必要时,应重新调整供试品溶液和对照品溶液的浓度。


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系统适用性试验。用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数均应大于5000;填充柱法的理论板数一般应大于1000。色谱图中,待测物色谱峰与相邻的色谱峰的分离度应大于1.5。  6.3以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准误差(RSD)应不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准误差(RSD)应不大于10%。

毛细管柱顶空进样等温法。当需要检查的有机溶剂数量不多,并极性差异较小时,可采用此法。  色谱条件  柱温应根据待测溶剂及配制供试液的溶剂的沸点决定。为避免溶剂在柱内凝结,提高保留的重现性,柱温不宜太低,通常在40℃~100℃间适当选定;常以氮气为载气,线速度为35cm/s;以水为溶剂时顶空瓶加热温度为70~85℃,顶空瓶加热时间30~60分钟;进样口温度一般为150℃~200℃;如采用FID检测器,温度为250℃。测定法。取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。由于静态顶空进样时,抽取的是处于气态平衡的顶空气,所以每个顶空瓶只能去取样一次;供试品必须放入2(n)个顶空瓶中,以保证2(n)次进样的要求。

毛细管柱顶空瓶进样系统程序升温法。当需要检查的有机溶剂数量较多并极性差异大时,可采用此法。 色谱条件如为非极性色谱系统,柱温一般先在30℃维持7分钟,再以8℃/min的速度升至120℃,维持15分钟;如为极性色谱系统,柱温一般先在60℃维持6分钟;再以8℃/min的升温速率升至100℃,维持20分钟;以氮气为载气,流速为2.0ml/min;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度70~85℃,顶空瓶平衡时间30~60分钟;进样口温度为200℃;如采用FID检测器,温度为250℃。具体到某个药品的残留溶剂检查时,可根据该品种项下的残留溶剂组成调整升温程序。测定法。取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。

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