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药品残留溶剂分析方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-21 18:10:29
药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。20世纪90年代,残留溶剂的毒性及致癌作用开始引起国际医药界和管理部门的关注和重视。

早期用来测定药品残留溶剂分析方法是干燥失重法。其缺点是非专属性,只能得到所有残留溶剂的总量,而且药品中的水分也会干扰测定。药品残留溶剂分析方法中的干燥失重法需要几克样品才能达到0.1%的检测限 ,而热重测定法(TGA),使用数毫克的样品就能达到100ppm的检测限。

药品残留溶剂分析方法中的分光光度法通常利用特定溶剂与特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,但通常检测灵敏度较低。采用紫外可见分光光度法测定氯仿,对检验为阴性的产品,本实验室应用气相色谱红外光谱联用技术在甲型肝炎减毒活疫苗中仍能定量检测到氯仿。Osawa和Aiba用红外光谱法通过图谱中的溶剂特征峰测定聚合物样品中四氢呋喃、二氯苯和二氯甲烷的残留量。Avdovich等用核磁共振光谱测定可卡因样品中残留的苯、甲苯、丙酮和乙醚,在测定中还发现了以前在可卡因样品中未检测到的两种有机溶剂二氯甲烷和乙酸乙酯,但发现苯的定量限大约为100ppm,检测灵敏度达不到ICH规定的要求。

Jones等应用核磁共振光谱建立了ICH规定的所有溶剂的氢谱和碳谱化学位移数据库,这个数据库有助快速鉴别和定量。

目前多采用气相色谱法。气相色谱法具有良好的分离能力和高灵敏度,适合于药品中残留溶剂的分析。随着气相色谱技术的发展,毛细管色谱柱已逐步代替分离效率较低的填充柱;FID检测器是应 用广泛、检测灵敏度高、线性范围宽、耐用、操作简 单、重现性好,尤其适用于残留溶剂等微量有机化合物的分析。


(TMP)主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本,用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。


Witschi和Doelker统计发现80% 引用的文献使用FID检测器测定残留溶剂。根据样品前处理和进入气相色谱的方式,可以将气相色谱分为3类:直接进样气相色谱、顶空气相色谱和固相微萃取气相色谱。

直接进样气相色谱法直接进样方法是最早应用于气相色谱分析的进样技术,仅需要使用自动进样器。其最大缺点是样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到气相色谱中污染进样口、色谱柱。另一个缺点是在下一次进样前必须使用高柱温把这些物质从色谱柱中分离出去,延长了整个分析过程的时间。Witschi和Doelker以及 BHymer认为,近年来直接进样法在残留溶剂测定中的使用明显减少。

顶空进样气相色谱法。根据取样和进样方式的不同,顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。静态顶空分析是用气体对液体或固体样品中的挥发性组分进行萃取的一种预处理方法,与其他预处理方法相比,顶空分析更加简便、干净、快速,不需要使用大量的有机溶剂且易于实现仪器自动化。顶空气相色谱法的原理基于Dalton定律、Raoult定律和Henry定律。

目前各国药典推荐使用静态顶空气相色谱法。 静态顶空法可以克服直接进样法的主要缺点,药品不直接进入气相色谱,只有易挥发的残留溶剂等杂质进入气相色谱进行分析,是药品残留溶剂测定 中应用最为广泛的技术。静态顶空气相色谱法常用于水溶性药物的残留溶剂的测定,而对微溶于水或不溶于水的药物具有一定的局限性。目前通常用N,N二甲基甲酰胺(DMF)、N,N二甲基乙酰胺(DMA)或二甲亚砜(DMSO)作为HSGC测定水不溶性药物的溶剂。

Camarasu 考察了上述3种溶剂单独使用及与水以1:1混合使用时测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯和DMF的差异:除乙酸乙酯外,甲醇、乙醇和DMF在不同的溶剂体系内的检出量有极大的差异,这也说明不同的溶剂体系对残留溶剂的测定存在较大的影响。用Rtx624柱和DB624柱静态顶空气相色谱法测定13种有机溶剂(ICH一类、二类和三类)在两种不同极性且不溶于水的药物中的残留量,考察样品体积及作为溶剂介质的高沸点有机溶剂中的水分含量对方法灵敏度的影响。

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