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药品残留溶剂测定属限度实验 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-27 15:57:54
残留溶剂测定属限度实验,当检测结果明显高于或低于限度标准时,通常并非需要得出供试品的准确含量,只有当检测结果为边缘产品时,测定结果的准确性才显现出重要。

药品残留溶剂测定属限度实验采用顶空色谱系统测定时,供试品与对照品处于不完全相同的基质中,故对边缘结果应考虑气液平衡过程中的基质效应。通常标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响,故常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时,应根据标准加入法的结果判定结果。

残留溶剂分析通常属于微量或痕量分析,测定误差与其残留量的水平有关,2005版中国药典中没有规定平行测定时允许的相对误差范围,实际操作可参考分析化学对微量或痕量分析的要求。

当测定的有机溶剂残留量超出限度时,应进一步排除是否有共出峰干扰作用的存在。根据目前的色谱理论,不同的物质对在极性不同的色谱系统中的保留行为应具有差别,因此通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行再测定,比较不同色谱系统中测定结果的方法。如二者结果一致,则可以排除测定中有共出峰的干扰;如二者结果不一致,则表明测定中有共出峰的干扰。

如对吡柔比星中正己烷的测定,两支不同的色谱柱的测定结果相差约10倍。中极性DB2624柱上测得的正己烷残留量约为5%,远超出限度(0.15%);但更换非极性SPB21柱再次测定时,正己烷残留量约为0.16%。比较两个柱系统的色谱图可知,吡柔比星中有未知物在DB2624柱与正己烷共出峰导致检出量偏高。故SPB21柱的测定结果较为可靠。

由于相同的药品在不同的生产过程中可以使用不同的有机挥发性化合物,虽然在起草具体各论时已经尽可能的考虑了不同的生产工艺,但实际检测中仍可能检测出各论中未规定的溶剂,此时如果检出溶剂超出了2005版中国药典附录中的限度,该样品仍为不符合规定。


(TMP)主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本,用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。


对药品残留溶剂测定属限度实验中发现的未知色谱峰,通常可按以下步骤确定残留溶剂种类: 采用程序升温法,在非极性和极性2种柱系统条件下,按推荐的程序升温条件测定;计算未知色谱峰与丁酮的相对保留时间并与诸溶剂的相对保留时间比较,与该相对保留时间接近的溶剂即被认为可能是该未知色谱峰;当某溶剂在2种色谱柱系统条件下均被认为可能是该未知色谱峰,则可初步判断出该未知色谱峰。

根据初步判断结果,选择适当的等温色谱系统,在推荐的等温条件下测定;将测得的色谱峰的相对保留时间与相对保留时间比较,确定药物中残留溶剂的种类。在上述等温色谱系统中,通过标准加入法,进一步验证确定的药物中残留溶剂种类的正确性。必要时,采用气相2质谱联用或气相2红外光谱联用技术进一步确证。

如对头孢唑林钠中未知残留溶剂的鉴定:分别在SPB21柱和HP2FFAP柱程升条件下测定头孢唑林钠中的色谱图,其测得的色谱峰与数据比较。由于仅异丙醇在两个色谱系统中均被鉴别,故初步判断头孢唑林钠中的未知残留溶剂可能是异丙醇。在等温条件下与异丙醇对照品比较,可以确定头孢唑林钠中的未知残留溶剂是异丙醇。

顶空条件的选择:顶空时间一般为30~45分钟,以保证供试品溶液的气2液两相有足够的时间达到平衡;顶空时间过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低;对采用水为溶剂制备的供试液,顶空温度不宜超过100℃,否则产生的大量水蒸气易导致顶空瓶的泄漏,使得重现性变差。此外,对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。

对含氮碱性化合物的测定,由于普通气相色谱的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出灵敏度降低。当采用顶空进行系统测定此类化合物时,应 采用惰性的硅钢材料或镍钢材料管路;建议采用弱极性的色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮碱性化合物,如果采用胺分析专用柱进行分析,效果更好。

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