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亚麻纤维用复合阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-10-9 10:44:02
亚麻纤维用复合阻燃剂试验织物:2.68tex×3.11tex(220s×190s)经煮练漂白的亚麻布。

亚麻纤维用复合阻燃剂的配制:将一定质量分数的APP水溶液加热搅拌至透明,冷却至室温,再加入MEL,搅拌均匀。

亚麻纤维用复合阻燃剂整理工艺:浸轧(仁浸二轧,轧余率为90%)→预烘(90℃×4min)→焙烘(150℃)2min)→水洗→晾干

(1)燃烧性能。极限氧指数(LOI)参照GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试。采用氧指数测定仪,气体流量为10L/min,试样尺寸150mm×55mm。极限氧指数值(LOI)越大,阻燃性能越好。

垂直燃烧 参照帕/T5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测试。采用水平垂直燃烧仪,点燃时间为12s,重锤质量113.4g,试样尺寸300mm×80mm。B1级:炭损炭长≤15cm,续燃时间≤5s,阴燃时间≤5s;2B2级:炭损毁炭长≤20cm,续燃时间≤10s,阴燃时间≤10s。

(2)热重分析(TG)。用热重测试仪测试,升温速率10℃/min,温度从40℃升至700℃。达700℃时,剩碳率越高,阻燃性能越好。

(3)扫描电镜分析(SEM)。试样在氧指数测定仪上燃烧后,剪成2mm×2mm,贴于圆形铜片表面,通过电镜照片观察亚麻织物表面焦炭层的形成和发泡情况。形成的焦炭层越厚密,发泡越大越多,则阻燃效果越好。

(4)断裂强力。参照帕/T3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试。织物规格25cm×5cm,于YGO26A型电子织物强力机上测试,经向和纬向各测试3次,取平均值。

(5)臼度。参照帕/T8424 2-2001《纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法》,在WSD-Ⅱ型白度仪上测试。织物折叠成四层,测试8次,取平均值。



磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃剂TCEP)

工业制法有三种:三氯氧磷与氯乙醇反应;三氯化磷与氯乙醇反应再氧化;三氯氧磷与环氧乙烷反应(工业常用方法)。

1、三氯氧磷和环氧乙烷以偏钒酸钠为催化剂,在50℃反应,反应物经中和、水洗、真空脱水脱低沸物,即得成品。也可用氯乙醇做原料,与三氯氧磷或三氯化磷反应来制造磷酸三(2-氯乙基)酯。

2、将326 kg三氯氧磷和1.0 kg偏钒酸钠投入反应釜中。充氮驱尽反应釜中的空气,在真空下通入650 kg环氧乙烷,于45~50 ℃下搅拌2~3 h。蒸出过量的环氧乙烷后加碱中和至中性,水洗,真空脱水。得成品。

3.将三氯氧磷和偏磷酸钠投入反应釜中。充氮驱尽空气,在真空下通入环氧乙烷,于45~50℃下搅拌2~3h。蒸出过量的环氧乙烷后加碱中和至中性,水洗,真空脱水得成品。

磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃剂TCEP)用途:

1.磷酸三(2-氯乙基)酯具有极佳的阻燃性,优良的抗低温性及抗紫外线性,其蒸气只能在225℃以上用明火直接点燃方可燃烧,但移走火源则即刻自熄。以本品为阻燃剂不但可提高被阻燃材料的材料级别,而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性。常用于阻燃以硝基纤维和醋酸纤维为基材的油漆涂料,不饱和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯、酚醛树脂等,也可用于软质聚氯乙烯的增塑阻燃剂。本品用于不饱和聚酯添加量为10%~20%,在聚氨酯硬泡沫塑料(以阻燃聚醚为原料)中可为10%左右,在软质聚氯乙烯中用作辅助增塑阻燃剂时为5%~10%。阻燃剂、铀、钍、钚、锝等稀有金属的分离溶剂或萃取剂。

2.本品广泛用于化纤织物、醋酸纤维素作阻燃剂,除具有自熄性外,还可改善耐水性、耐寒性及抗静电性。一般用量5~10份。本品为合成材料的优良阻燃剂,兼具有良好的增型作用,广泛用于醋酸纤维素、硝基纤维清漆、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯、酚醛树脂等,所制得的产品除具有自熄性外,还可改善制品的物理性能,制品手感柔软,也可称为石油添加剂和稀有元素的萃取剂,并且还是阻燃橡胶输送带的主要阻燃材料,一般添加量为5%~10%。

3.用作添加型卤代磷酸酯类阻燃剂和增塑剂。分子中同时含磷和氯,阻燃效果显著,不易挥发及水解,对紫外线稳定性好。适用于酚醛树脂、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯等。也用作硝酸纤维素涂料的阻燃剂、聚氯乙烯阻燃性增塑剂、金属萃取剂、汽油添加剂及聚酰亚胺加工助剂等。能够改善耐水性、耐候性、耐寒性、抗静电性。参考用量5%~20%.


(6)透气性。参照帕/T5453 1997《纺织品织物透气性的测定》定测试。取25cm×25cm的试样,采用Y561型织物透气仪测定织物在一定压差条件下,单位时间内通过织物的空气量。

(7)手感。评定分最高为10分,最低为0分,至少3人主观评分,取平均值。分数越大,表示手感越好。

APP和MEL配比对亚麻织物阻燃性能影响:采用不同用量APP和MEL组成膨化阻燃剂,对亚麻织物进行整理,未整理亚麻织物的极限氧指数为21%,迅速有焰燃烧至尽,生成灰白色粉末。

阻燃剂APP用量为5%时,整理后亚麻织物具有较好的阻燃性,阻燃效果基本达到国家标准的B1级。另外,在阻燃剂APP中加入适量的MEL,可提高亚麻织物的阻燃性。试验表明,APP与MEL的优化配比为2:1,炭损长度为10.2cm,且离火即熄。

阻燃剂用量整理亚麻织物阻燃性能的影响:采用不同质量分数的APP/MEL膨胀型阻燃剂(APP和MEL配比2:1)进行亚麻织物阻燃整理,测试整理后亚麻织物的阻燃性能。

随着阻燃剂质量分数增加,亚麻织物的极限氧指数不断提高。当阻燃剂用量为25%时,亚麻织物的极限氧指数高达37%,垂直燃烧的炭损长达到10.0cm,表明亚麻织物具有良好的阻燃性能。

对经阻燃整理的亚麻织物进行热重分析,并与未整理的亚麻织物进行比较,亚麻织物在260℃左右开始分解,此时亚麻织物质量保留率高于90%,织物相对稳定。当温度超过260℃时,亚麻织物开始剧烈分解,至400℃左右时失重率较大,700℃时亚麻织物的质量保留率仅为16%左右。

经阻燃整理的亚麻织物起始热解温度降低,约为200℃左右,较弱的P—O—C键先行断裂生成磷酸,磷酸进一步脱水,生成偏磷酸或多聚磷酸:随着温度升高,磷酸、偏磷酸或多聚磷酸的存在使纤维素脱水炭化,P—N和C—N键大量断裂,释放出大量挥发性物质,如氮气和氨,以及小分子产物等,体系质量大幅损失。700℃时阻燃亚麻织物的质量保留率为35%。以上结果说明,膨胀型阻燃剂的加入极大地降低了亚麻的热降解速度,提高了亚麻在高温条件下的热稳定性。

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