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小分子扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-2-11 17:25:45
目前,国际上对可生物降解且具有良好经济性的聚合物材料越来越重视,合成脂肪族聚酯由于其生物降解性和经济性,已成为当今国内外研究的热点之一,而热塑性脂肪族聚酯聚丁二酸丁二醇酯(PBS)因具有良好的热稳定性和可得到高分子量的产品而受到青睐。

PBS具有良好的生物相容性和生物可吸收性,在使用过程中性能稳定,使用后能在堆肥、土壤、水和活化污泥等环境下被微生物或动植物体内的酶分解,最终产物为二氧化碳和水。但由于相对分子质量低,特性黏数低,熔体流动速率高,在实际加工时不易用流延、吹塑等工艺进行成型加工,这大大阻碍了它的应用.由于含有端羟基和端羧基,可以寻找一种合适的小分子扩链剂来达到增黏改性的目的。

目前对聚酯扩链常用的扩链剂有环氧类、异氰酸类和酸酐类等.现采用一种新型小分子扩链剂ADR-4370对PBS进行扩链,每个ADR-4370分子上有9个活性基团环氧基,可以和热塑性工程塑料的反应基团(羟基、羧基、氨基、硫醚基)发生链接反应,提高其特性黏度,增大分子量和增大熔融强度,增强薄膜机械性能,提高树脂反应效率,改善冲击和机械性能等。

PBS;ADR- 4370;TDI;BOZ.双螺杆挤出机,TSE-35A/400-32-1;注射机, NG120-A;烘箱, 401A;电子天平,H10KS;微机万能控制电子实验机,RGL-30A;悬臂梁冲击实验机,XJV-22;熔融指数仪, HT-9431;转矩流变仪,XSS-300。

将小分子扩链剂与PBS均匀混合,通过双螺杆挤出机挤出造粒,用注射机注塑成标准样条,进行性能检测. 拉伸试验测试标准:GB/T1040- 1992;缺口冲击试验测试标准:GB1043-1993;熔融指数(MI):150℃,2.16kg,MI(g/10min)= 称出的质量(g)×600设定切料时间(s)流变性能测定:150℃,50r/min;维卡软化点:Jis-K6742GB/T1633-200,样品10mm×10mm×4mm,加温速率120℃/h,变形1.000mm。

为确定小分子扩链剂ADR-4370的活性基团,采用 红外对其进行表征,结果如图1所示.在1728cm-1处出现强烈的共轭羰基吸收峰,在1255cm-1、 909cm-1、761cm-1处有环氧基3个吸收峰,综上所述,ADR-4370是一种含有多个环氧基的扩链剂。



4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)

聚脲

降低凝胶反应速度, 使得用喷涂浇铸技术生产这种高硬度聚合物成为可能。延长的凝胶速度可以改善与基层的粘着性、流动性、涂层之间的结合及表面质量。使用4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷-MDBA作为熟化剂,可显著提高聚合物的抗冲击性能低温性能。


通过对改性产物进行熔融指数和流变性能 表征,研究3种扩链剂对PBS的扩链效果可见:随着扩链剂 ADR-4370质量分数的增加,体系熔融指数降低,平衡扭矩升高,并逐渐趋于稳定.这说明ADR-4370与PBS发生了链接反应,使PBS分子量提高, 体系黏度增大;但随着扩链剂的增加,体系反应完全,黏度达到最大,这时继续加入扩链剂,过多的扩链剂小分子起到一定的增塑作用,可能导致平衡扭矩略有降低。

随着扩链剂TDI含量的增加,体系熔融指数迅速降低,平衡扭矩升高,说明TDI的加入可以快速有效地促进链接反应,提高PBS分子量,增大体系黏度.随着扩链剂BOZ含量的增加,体系熔融指数迅速升高,平衡扭矩降低.这可能在加工过程中,由于挤出加工的连续性,反应温度低于BOZ最佳活性温度,扩链反应未发生,小分子BOZ反而起到增塑的作用,导致体系黏度迅速降低。

通过比较发现,扩链剂ADR-4370可以有效地与PBS进行链接反应,在连续加工的情况下,ADR-4370和TDI能够更好改善PBS分子量低、 黏度小的缺点。

从拉伸性能和冲击性能两方面考察3种扩链剂对PBS改性的影响可见:随着扩链剂ADR-4370含量增加,抗拉强度先迅速上升后又有所下降,在含量为8%时抗拉强度比PBS纯料提高了29%;随着扩链剂ADR-4370含量的增加,冲击 强度提高,然后趋于稳定.这是由于扩链剂的加入促使小分子链链接起来,分子量增加,整个体系可以承担更大的拉力和冲击力,但过量的小分子扩链剂却起到润滑、 增塑的作用,甚至造成缺陷, 导致体系强度有所下降。

随着扩链剂BOZ含量的增加,抗拉强度略有增加,冲击强度变化不明显.这可能是由于未 反应的BOZ分子在常温下与反应了一个环的BOZ残基共晶,导致物理缠结情况的发生,或BOZ发生自聚,使得机械性能有所提高。

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