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微胶囊红磷阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-11-12 15:43:04
红磷是一种优良的无机阻燃剂,阻燃效率高,与其他阻燃剂相比,达到相同阻燃级别所需添加量少,因而对材料的物理力学性能影响小。但它暴露在空气中容易吸潮、氧化生成磷酸并释放出剧毒的磷化氢气体;同时,红磷与大多数聚合物的相容性较差,影响产品的阻燃与力学性能。

如果将普通红磷微胶囊化,则可从根本上克服上述缺点,因而微胶囊红磷阻燃剂受到了各国科研人员的高度重视。三聚氰胺-甲醛树脂是一种细密交联且十分坚硬、热稳定性优良的树脂,它具有较高的机械强度,良好的耐热、耐水等性能。将三聚氰胺-甲醛树脂用于包覆红磷,可期望在被阻燃材料中发挥P—N协效作用。

膨胀型阻燃剂(IFR)是近年来研究的热点之一,将微胶囊红磷阻燃剂(MRP)和IFR的优点相结合,把MRP作为IFR一个组分的报道却很少。本文研究了以三聚氰胺-甲醛树脂为囊材的MRP的制备。

微胶囊红磷阻燃剂制备:向三口烧瓶中依次加入一定量甲醛、三聚氰胺及蒸馏水,搅拌分散10min后,调节pH值至8.0。加热至55~60℃, 至反应液透明时,即得三聚氰胺-甲醛预聚物。

红磷的包覆:将研磨好的红磷加入三口烧瓶中,并加入适量蒸馏水,搅拌10min,加入分散剂、一定量预聚物。加热升温至50℃左右,调节pH值至5.0,继续升温至60℃,保温搅拌2h,停止搅拌,调节pH值至7.0,将产物洗净过滤后,在103℃下干燥2 h。

IFR制备: 称取一定量的季戊四醇、三聚氰胺以及包覆好的红磷,在玛瑙研钵中研磨混合均匀。

微胶囊红磷阻燃剂性能测试及表征吸湿率:在封闭良好的干燥器底部放入适量过饱和硝酸钾溶液,相对湿度95%。称取样品3g放入干燥器,每隔2d称重,10d后计算其吸水性。 抗氧化性:准确称取10g红磷样品及适量蒸馏水于三口烧瓶中,加热至沸腾1h,过滤,取100 ml该滤液,加入10g 分析纯氯化钠,溶解后用标准氢氧化钠溶液滴定滤液中因氧化形成的含氧酸,以每克红磷消耗的氢氧化钠毫克数来表示其抗氧化性能。


磷酸三苯酯tpp生产工艺

三氯氧磷直接法(热法)和三氯化磷间接法(冷法)。

(1)热法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流湿度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用于燥硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得成品。

 ( 2 )冷法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。


颗粒形貌:用日本电子JSM-63802V型扫描电镜分析观测红磷包覆前后的颗粒形貌。 着火点及阻燃性能:采用德国PerkinElmer公司的Pyris-6 TGA热失重分析仪对包覆前后的红磷进行热失重分析,样品质量(10.0±0.5)mg,温度范围为50~800℃,升温速率15℃/ min,氮气气氛,流速20 ml/min。

成炭性:将微胶囊红磷、季戊四醇、三聚氰胺以不同的摩尔比配制成IFR,将不同组成的IFR在500℃下保温10min。以500℃下不同组成IFR的残重表示其成炭性能。 氧指数(OI)测定:按GB/T 2406—1993在JF-3型氧指数测试仪上进行。

微胶囊红磷阻燃剂的性能。由于红磷易吸湿发生化学反应,包覆红磷能够不同程度地抑制这种反应的发生,降低红磷的吸湿率和磷化氢生成量,提高红磷的安全性。因此吸湿性可以作为判断红磷包覆好坏的指标之一。

包覆后红磷的吸湿率从未包覆的13.1%降低到2.08%,吸湿性能明显改善;每克未包覆红磷消耗氢氧化钠11.2mg,而每克包覆红磷仅消耗氢氧化钠1.12mg,抗氧化性能大大增强。

未包覆红磷(RP)只有450~545℃一个失重阶段;包覆红磷 (MRP)存在385~422℃(第一失重阶段)、470~553℃(第二失重阶段)两个失重阶段。MRP在385℃左右有轻微失重现象(约失重10%),这可能是因为红磷表面的包覆层受热缓慢分解所致;当温度达470℃左右时有一剧烈失重峰,说明此时红磷开始燃烧,即达到MRP的着火点。

未包覆的红磷颗粒棱角分明且没有固定形状,经包覆后红磷颗粒表面光滑,呈规则的球形,且颗粒间呈软团聚趋势,这可能是因为红磷粒径较小,颗粒间有一定的粘连。由于红磷颗粒呈球形且为软团聚状,实际应用中利于其在树脂中的流动、分散。


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