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TDI固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-22 12:09:50
本文系统的研究增加催化剂用量和延长催化剂作用时间两种思路对TDI固化剂所产生的影响,包括对固化剂粘度、储存性能以及对漆膜的影响。

文中通过去游离方法对分子量大小及其分布及TDI固化剂性能的影响对比,研究了两种方法的优缺点。

目前市场上的聚氨酯树脂多以双组份的形式与其他树脂搭配使用,通常聚氨酯以固化剂预聚体的形式存在。使用时,将固化剂(A组分)与羟基树脂(B组分)两组分混,在常温或高温交联固化成膜。

多异氰酸酯是制造固化剂的重要原料,涂料行业中常用的异氰酸酯为TDI、HDI、MDI及IPDI等四种,应用最多的是甲苯二异氰酸酯(TDI)。

使用TDI固化剂,涂膜具有高光泽、高硬度、耐水、耐油、耐溶剂及耐酸碱等优点,但不足之处除遇光(紫外光)后会严重泛黄、老化及失光外,缩聚剩余的游离TDI含量可达3%,影响人们的身体健康。

几年聚氨酯漆膜游离TDI含量的国家标准由0.7%提高到0.5%以下,这表明固化剂中游离TDI必须降至1.1%以下,对去游离要求进一步提高[1]。目前去游离单体方法大体分为三种,分子蒸馏法、溶剂萃取法以及化学催化法[2],其中前两种为物理方法,其优点是处理后的固化剂粘度低便于施工、存储期相对较长以及游离单体去除彻底,但缺点是设备费用昂贵、操作复杂、生产周期长且溶剂消耗量大,国内工业鲜有应用。化学催化法通常是在固化剂反应到一定程度后,加入胺类催化剂使未参与反应的游离单体进行三聚反应,已达到降低游离异氰酸酯的目的,此法是国内最普遍使用的方法。

游离TDI去除效果与很多因素有关,如溶剂极性、温度、反应时间以及投料方式都会影响最终产品的游离TDI含量。催化剂种类不同催化效果也不同,有机金属类的催化效果要好于胺类催化剂,但也带来储存期短、色度不佳等诸多弊病,工业生产固化剂多采用胺类催化剂。

化学法去除固化剂中游离TDI是在缩聚反应后期加入一定量的三聚催化剂,催化未反应的TDI三聚降低游离含量。如何更好的降低游离TDI含量,目前主要有两种思路,一种是靠提高催化剂用量降低固化剂中游离TDI的含量;第二种是使用有限量的催化剂,靠延长催化剂作用时间降低游离含量。



二乙基甲苯二胺产品用途

DETDA是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。


下面按两种工作思路详细进行合成固化剂实验。

(1)实验原料

甲苯二异氰酸酯(TDI-80/20),工业品,甘肃银光;三羟甲基丙烷(TMP),国产工业品;溶剂:乙酸乙酯、醋酸丁酯,二甲苯和环己酮,国产工业品;DMP-30催化剂,国产工业品;抗氧剂:BHT、1010,国产工业品;磷酸,国产工业品;底漆羟基树脂,嘉宝莉。

(2)实验方案

将一定比例的T-80、三羟甲基丙烷、和乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合溶剂加入反应釜中,搅拌均匀,升温到65℃±1℃后保温1h,保温完后用10min时间匀速升温至70℃±1℃,保温1.5h;降温至60℃~61℃加入催化剂继续反应。NCO达到8.6±0.2%时,加入终止剂和剩余溶剂。用此方案研究两种使用催化剂工作思路的优缺点。
(3)检测方法

NC0%:二正丁胺—盐酸滴定法

游离TDI%:气相色谱分析法

粘度:GB1723—79 涂4杯测定法

色泽:GB 1722—79钴铁色度比色法

漆膜硬度:GB1730—93

漆膜柔韧性:GB1731—93

漆膜冲击强度:GB1732—93

分子量分布:聚乙二醇作内标物的凝胶色谱检测法

实验中按上述方案分为7组,每组都在反应进行到NCO为10.10%左右降温加入催化剂DMP-30,并反应到NCO为8.6%左右。

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