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T31固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-29 17:10:11
本文介绍T31固化剂

固化剂性能比较。固体甲醛法制T31固化剂的质量指标。外观:浅棕黄色透明黏稠液体黏度/mPa?s;1100~1300密度/g?cm-3;1.13~1.20pH值8.4~9.0 溶解性易溶于乙醇、丙酮等溶剂,微溶于水根据胺类固化剂固化环氧树脂的机理,T31固化剂用量以环氧基与氨基活泼氢等摩尔为宜。

配方:E-44,100(质量份) DBP10-T31固化剂的试验结果是用固体甲醛制备的T31和常规T31固化剂的对比,数据表明固化性能、粘接强度和胶层透明性都是固体甲醛法T31更好一些。

酚也应当过量2~3倍,否则产品黏度偏高,影响固化剂的操作性能。醛与酚的比例要大于1,小于3,否则存在较多游离的酚或醛。经上述分析,m胺∶m酚∶m醛应在1∶ (0.44~1.33)∶(0.66~2.0)范围内。

此时,所得固化剂固化能力强,几乎无游离甲醛和苯酚,可通过胺的量调节固化剂黏度。当胺与酚的量固定时,改变甲醛的用量,产品的黏度与颜色分别随甲醛的量增加而增大、变深,因此甲醛的用量不宜过大。

当胺与醛的量固定时,改变酚的用量,产品的黏度随酚用量减少而增大。这是由于酚的用量减少,则导致一个酚分子可以与多个醛分子作用,生成多取代化合物,使产品黏度增大。

酚的用量要适当,酚量太小,产品黏度大,影响操作性;酚的用量过大,产品黏度小,操作性能好,但固化能力下降。也可用酚的量在一定范围内调节固化剂 的黏度。m胺∶m酚∶m醛=1∶ (0.8~1.0)∶(0.9~1.2)较适宜。

固体甲醛法与液体甲醛法相比具有明显的环境保护优势。液体甲醛中含有约63%的水,而固体甲醛含水极少,因此,固体甲醛法仅产生极少量的废液。液体甲醛挥发性强,且甲醛毒性较大,对环境造成污染,然而固体甲醛不易挥发,对环境基本无污染。 

操作工艺比较。液体甲醛法是滴加甲醛,操作比较麻烦,而固体甲醛法是将固体甲醛一次投入反应器中,操作简单。液体甲醛法中,引入大量的水,必须真空蒸馏除去,能耗高,而固体甲醛法几乎无水引入,只需将溶剂和小分子物真空蒸馏除去即可,能耗低,生产成本低。 适宜的原料配比为m胺∶m酚∶m醛=1∶(0.8~1.0)∶ (0.9~1.2)



二乙基甲苯二胺(DETDA)性能测试

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:

项目                 自产detda           进口DETDA,

拉伸强度(MPa)         18.52              16.9

断裂伸长率(%)         300                280

挠曲模量(MPa)         208,5              210.8

弯曲强度(MPa)         10.63              10.98


较佳工艺条件:一次性加入、反应30min、 反应温度为60~70℃。

新工艺制得的T31固化剂,胶层几乎无色透明,固化性能优异。

操作工艺简单,能耗低,对环境基本无污染。

拉伸断裂面形貌分析。自制固化剂固化体系比T-31固化体系的拉伸断裂面裂纹扩展更加明显,裂纹有更多分支,应力分散程度提高,断裂面粗糙且裂纹被拉起形成凹凸不平的表面,这有利于受力时吸收更多的能量,起到分散、缓冲应力的作用,从而使体系有很好的抗开裂能力和韧性,这与自制固化剂固化体系具有较大的断裂伸长率相一致。

而T-31固化体系裂纹扩展不是很明显,这是因为市售的T-31固化剂一般是以苯酚、甲醛、乙二胺经简单的一步法反应制得,活性相对较高,与环氧树脂的交联密度大,应力相对集中,当受到外力时不能有效抵抗体系的抗开裂能力,裂纹在断裂处终止,呈现脆性断裂形貌

自制的酚醛改性胺环氧固化剂比市售品T-31固化剂颜色浅、粘度低、反应温和,具有更好的操作性。

采用非等温DSC法对固化反应工艺参数进行了推导,并通过测试体系的固化度加以验证。按m(环氧树脂E-51)∶m(自制固化剂)=100∶35,固化工艺条件为常温/24h+80℃/2h时,力学性能最佳,拉伸强度为55.2MPa、弯曲强度为92.8MPa、压缩强度为83.0MPa、断裂伸长率为2.2%,Tg值达到280.3℃。

拉伸断裂面的SEM形貌分析表明,使用自制固化剂具有很好的柔韧性。常温固化7d,该体系力学性能达到最佳,该固化剂可用于建筑结构胶。

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