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T31固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-26 23:31:17
固体甲醛法制备T31固化剂是有别于传统方法的新工艺。

详细研究了T31固化剂工艺条件,如加料方式、反应温度、保温时间等对产品质量的影响。深入分析了原料配比对产品性质的影响,得出了较佳的工艺条件和原料配比。新工艺明显优于液体甲醛法,且基本无污染。所得T31固化剂颜色浅,pH值8.4~9,黏度较低、操作性能好。固化性能与液体甲醛法制备的T31固化剂相近。

T31固化剂是由苯酚、甲苯、乙二胺反应而得的改性胺类曼尼希型固化剂。我国曼尼希型固化剂的合成及应用研究始于上世纪80年代初,1983年华东理工大学率先推出曼尼希型T31固化剂。在所有该类固化剂中,T31固化剂的生产能力和产量均居首位。

我国曼尼希型固化剂的生产采用一步法滴加液体甲醛的工艺路线。国外合成曼尼希型环氧树脂固化剂趋于一步法中的固体甲醛法,而我国这方面的研究基本上还是空白。

固体甲醛法与液体甲醛法相比的突出优点如下:

①采用固体甲醛,引入的水量少,所产生的废水也少。

②反应时间和脱水时间缩短,大幅度降低能耗。

③产品透明度好,质量高,成本较低。

④反应条件温和,易于工业化生产。

⑤甲醛逸散大大减少,基本对环境无污染。

本文对固体甲醛法制备T31固化剂的加料方式、反应温度、原料配比、反应时间等重要影响因素进行了深入研究,得出了较优的工艺条件,产品性能与液体甲醛法制得的T31固化剂相近。

实验仪器和原料。三口烧瓶,250mL;球型回流冷凝管;温度计,0~100℃;101-A型数显电热鼓风干燥箱;2X-0.5旋片式真空泵;NDJ-79型旋转粘度计。 固体甲醛,工业品;苯酚,化学纯;乙二胺,化学纯;无水乙醇,分析纯。



二乙基甲苯二胺(DETDA)产品介绍

detda化学名称二乙基甲苯二胺,等同于 Ethancure 100 和 Lonza DETDA 80。是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;为聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂,同时也可用作聚氨酯和环氧树脂固化剂,环氧树脂的抗氧剂,工业油及润滑剂等。


本实验所发生的反应为曼希反应(DieMannichreaction),又称胺甲基化反应,是胺、醛、酚3种组分不对称缩合过程,最后成为多种成分的混合物。采用苯酚、固体甲醛、乙二胺为原料的反应如下所示: 该反应中胺过量,产物链端以—NH2为主,产品为 多种成分的混合物。

制备工艺。在带有回流冷凝管和搅拌器的反应瓶中,于室温下投入定量的苯酚、乙二胺和无水乙醇,加热使其溶解,升高到一定温度后,一次投入固体甲醛,停止加热,利用自身反应热使体系自动升温。保温一定时间后,待体系温度下降至不再变化时,得澄清液体,然后升温,真空脱水至120℃,即得产品。

结果与讨论影响产品质量的主要因素有反应温度、保温时 间及原料配比等。本实验用的原料苯酚在室温下为固体、固体甲醛为粒状物。与一步法滴加液体甲醛不同的是所用固体甲醛可一次投入,使操作大为简便。

反应温度影响。在实验中,加料温度即为反应开始温度,对反应的最高温度、反应速度等有极大的影响。本反应在50~90℃之间均可在液相中均相进行。温度低时,反应速度慢,自动升温慢,反应进行的平稳;温度高时,反应速度快,升温快,反应激烈。从产品得率、反应平稳性来看,反应温度在60~70℃最佳。

保温时间的影响。本反应为放热反应,当反应达到最高温度时,反应并没有进行完全,需在最高温度保温一定时间,使 之完全反应。研究表明,保温时间30min已足够,若再延长时间,产品得率提高甚微,而产品颜色却明显加深。

原料配比的影响。当m胺∶m酚∶m醛=1∶1.3∶2.0时,产物为网状大分子,不能用作固化剂。T31固化剂中起固化作用的是胺基上的活泼氢。因此,为使产品有较强的固化能力,必须使胺过量,至少过量3倍,使每个乙二胺分子中,只有一个胺基氢参加反应,剩余3个胺基氢起固化作用。

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