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水性聚氨酯(WPU)分散体扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-2-21 11:39:53
采用蓖麻油(C.O.)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)反应合成了水性聚氨酯(WPU)分散体,分析n()NCO)/n()OH)、水性聚氨酯(WPU)分散体扩链剂含量对聚氨酯乳液及涂膜性能的影响。

实验表明:当n()NCO)/n()OH)为2.2B1,DMPA添加量为7.0%,反应温度为70e,乳化温度为30e时合成的水性聚氨酯涂料具有优良的成膜性、较高的硬度、良好的柔韧性和较好的疏水性。

水性聚氨酯涂料以水为介质,是一种无毒、不燃、不污染空气和水源的新型涂料,已成为世界聚氨酯材料研究的热点。蓖麻油分子结构中带有羟基,平均官能度为2.7,采用蓖麻油作为水性聚氨酯树脂的软链段能提高涂膜的机械性能。

蓖麻油分子中长链非极性脂肪酸链使涂膜具有良好的疏水作用,同时赋予涂层良好的柔韧性和耐曲挠性.本研究以C.O.为原料合成了高度自交联的聚氨酯水分散液,该产品乳液外观较好,漆膜性能良好。

实验原料与试剂。蓖麻油(C.O.),AR;2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI),AR;二羟甲基丙酸(DMPA),AR;N-甲基吡咯烷酮(NMP),AR;三乙胺(TEA),AR;丙酮,AR。

水性聚氨酯的合成。在干燥氮气保护下,将C.O.和TDI加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的250mL四口烧瓶中,在70e反应1h,将含DMPA的NMP溶液加到四口烧瓶中继续反应1h,得到聚氨酯预聚体.将预聚体冷却至30e后添加丙酮稀释,然后加入三乙胺的去离子水使溶液乳化,真空脱去丙酮得到聚氨酯分散体。

性能测试与表征。粒度分析:采用Nicomp380/ZLS纳米粒度分析仪进行;黏度测试:采用NDJ28S型数字旋转黏度计测定;接触角测试:采用SL200B型接触角测定仪进行;漆膜弹性测试:采用柔韧性测定器,参照GB/T1731293漆膜柔韧性测定法进行测试;漆膜铅笔硬度测试:采用涂料铅笔硬度划痕仪,参照GB/T673921996漆膜硬度铅笔测定法进行测定;漆膜冲击实验:采用漆膜冲击实验器,参照GB/T173221993漆膜耐冲击性测定法进行测试。



MDBA是4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,是一种液体仲二胺, 由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几乎能与任何多元醇和多元胺混合。


在2930cm-1 和2850cm -1 处为蓖麻油脂肪酸分子链上的 甲基和亚甲基伸缩振动峰,在3300cm-1 和1560~1520cm-1处出现N)H的特征吸收峰,同时2275cm -1 处)NCO特征峰的消失,表明异氰酸根与羟基完全反应.1740cm-1 处为酯基中羰基特征吸收峰,1630~1560cm-1处为羧酸盐的特征峰.以上峰值很好的说明了生成了水性聚氨酯。

反应过程主要由合成预聚体反应,水性聚氨酯(WPU)分散体扩链剂扩链反应和乳化反应三个阶段组成,影响反应的主要为合成预聚体反应时间和扩链反应时间。

随着预聚体合成时间增加(大于2h),预聚体极易凝胶,因为在反应合成预聚体的过程中,过量的异氰酸根之间相互反应,产生交联,同时水性聚氨酯(WPU)分散体扩链剂扩链后产生的脲基也可与异氰酸根反应,形成胶体状物质。

反应时间过短(小于0.5h),则反应不充分,残余大量的)NCO,体系黏度小.本实验得出最佳合成预聚体和扩链的反应时间均为1h。

本实验主要讨论了聚合反应温度和乳化反应温度的影响.反应温度过高(80e)时,反应速率常数大,反应活性大,极易凝胶;而当反应温度过低(60e)时,异氰酸根和羟基之间未得到充分反应,过量的-NCO导致水乳化时难以形成稳定均匀的乳液.本实验的最佳聚合反应温度为70e。

在适宜的反应条件下聚合所得的聚氨酯,会因为乳化时温度的不同而呈现很大的差异.表3研究了在不同的乳化温度下的分散情况.乳化过程中,以溶有三乙胺的去离子水为乳化剂,借助强力机械分散,经剪切力作用,使聚氨酯预聚体分散在水中形成聚氨酯乳液分散体,在乳化分散过程中,应注意乳化温度对分散体的影响。

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4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)  http://www.yaruichemical.com