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水性环氧树脂固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-29 17:10:14
环氧树脂具有优异的附着性、热稳定性、耐化学品性、绝缘性及机械强度等而广泛应用于涂料、粘合剂及复合材料等各个领域。

常用的环氧树脂因需使用有机溶剂而限制了其在涂料、胶粘剂行业中的大规模应用。随着人们对环境保护要求的日益迫切和严格,环氧涂料的水性化是其发展的主要趋势之一,而制备与之匹配的固化剂是环氧涂料水性化的关键。

水性环氧涂料固化剂多采用多元胺,但为了改善多元胺与环氧树脂的相容性,通常对其改性,如酰胺化,或使用聚酰胺和环氧-多胺加成物,目前使用最多的是环氧-多胺加成物。随着固化剂生产技术的不断成熟和进步,水性环氧树脂涂料的用途将越来越广泛。

本文先用聚乙二醇改性环氧树脂,使其具有亲水性,再用二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺分别与改性的环氧树脂合成水性环氧树脂固化剂。并以该水性环氧树脂固化剂与环氧树脂乳液复配,检测它们的性能。

水性环氧树脂固化剂实验原料:环氧树脂E-12、E-20、E-44、E-51:工业级;聚乙二醇(PEG):PEG600、PEG800、PEG1000:分析纯;二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、盐酸:分析纯;乙二醇乙醚:化学纯;丙酮:工业级。

水性环氧树脂乳液。在三口烧瓶中加入计量的聚乙二醇和E-12,水浴加热至70~80℃,搅拌均匀,再滴加催化剂溶液并在75~85℃温度下反应2~3h。在反应初期0·5h内,将水浴温度调至60℃,以移走体系的反应热。

然后每0·5h取样一次,测定环氧基含量至设计值结束反应,得到环氧树脂分散用的乳化剂。将该乳化剂和环氧树脂E-51加入三口烧瓶,加热至75℃后在较低的转速下缓慢滴加去离子水,待水加完后再在较高转速下分散一定时间,得到要求的水性环氧树脂乳液。

水性环氧树脂固化剂的合成

(1)改性环氧树脂的合成

在装有冷凝管、温度计、搅拌和恒压漏斗的四口烧瓶中加入计量的环氧树脂和聚乙二醇,以乙二醇乙醚作溶剂,水浴加热至体系温度80℃后滴加催化剂溶液,使体系在恒定温度下反应。反应过程中每0·5h取样1次,测定环氧基含量至设计值结束反应。得到改性的环氧树脂。



二乙基甲苯二胺(DETDA)产品介绍

detda化学名称二乙基甲苯二胺,等同于 Ethancure 100 和 Lonza DETDA 80。是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;为聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂,同时也可用作聚氨酯和环氧树脂固化剂,环氧树脂的抗氧剂,工业油及润滑剂等。


(2)固化剂的合成

在三口瓶中加入一定量的多乙烯多胺和溶剂,升温至70℃,搅拌均匀后缓慢加入改性环氧树脂,并及时移走反应热。然后保温反应数小时,再加入一定量的去离子水,搅拌均匀后结束反应。得水性环氧固化剂。

水性环氧清漆的配制

按n(环氧)∶n(胺氢)=1∶1称取一定量的水性环氧乳液和固化剂,加入少量的去离子水,较高转速下加入消泡剂、聚结剂、流平剂和成膜助剂,搅拌几分钟,再加入增稠剂,继续搅拌几分钟,得水性环氧清漆。

耐碱性。取一块50mm×50mm的试样,放入20%的NaOH溶液中,观察从样片上开始冒泡的时间,3min内不冒泡为合格。

胺值的测定。称取10000g样品,倒入250mL烧瓶中,加入50mL乙醇并煮沸1min以除去样品中的游离胺,冷却至室温,加入溴酚蓝指示剂。在不断搅拌的同时,用0.2mol/LHCl滴定至颜色由蓝色变为黄色。

环氧值的测定。精确称取0·5000~1·5000g环氧树脂乳液,置于150mL锥形瓶中,加入20·0mL现配的盐酸-丙酮溶液(浓盐酸1mL,溶于40mL丙酮中),塞紧瓶塞,摇匀,使试样完全溶解。将样品放置于阴凉处1h,滴加2~3滴甲基红指示剂,然后用0·1mol/LNaOH标准溶液滴定,溶液颜色由红变黄为终点。同时进行空白实验。

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