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双马来酰亚胺扩链剂扩链实验

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-3-27 13:43:04
双马来酰亚胺扩链剂扩链实验中,以合成理论数均分子质量为2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亚胺齐聚物为例:在装有N2通气管、温度计和机械搅拌器的100mL四口烧瓶中,加入BATB115681g(415mmol),BPADA115615g(3mmol),NMP16mL。

在N2保护下,室温搅拌6~12h后,加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol),室温下继续搅拌6~8h后,加入脱水剂乙酸酐113mL,脱水催化剂三乙胺119mL及NMP17mL,升温到60℃,反应6h后,冷却至室温,将反应液倒入高速搅拌的无水乙醇中,得到沉淀物。所得沉淀物先后经无水乙醇和无水乙醚充分洗涤后,真空干燥即得淡黄色马来酰亚胺封端型聚酰亚胺树脂,产率7716%,记为S-2K。不同理论分子质量聚酰亚胺也由以上方法合成,双马来酰亚胺扩链剂扩链实验证明,分子质量为3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分别记为S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:树脂的热固化及其2L-FCCL的制备。将S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齐聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于极性溶剂,配制成固含量为25%的溶液,分别在干净的玻璃板和厚度为35μm的铜箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升温程序除去溶剂并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得无胶型挠性覆铜板FCCL分别标记FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:特性粘度用毛细管内径为015~016mm的乌氏粘度计,在(30±015)℃的恒温条件下,浓度为015g/dL的NMP中测试,用程镕时一点法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。



商品名称:环脂胺固化剂扩链剂DACM,MACM

化学名称:3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷

英文名:Dimethyldicyane

CAS:6864-37-5

分子式:C15H30N2

分子量:238.41

3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷(环脂胺固化剂扩链剂DACM,MACM)产品应用:产品性能与巴斯夫(BASF)的DMDC(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一样;用途如下:

1、用于环氧树脂固化剂(高档打磨,饰品胶);

2、环氧涂料固化剂(船舶漆,重防腐漆等工业建筑漆);

3、还氧复合材料固化剂(风力叶片固化剂,风力模具料固化剂,胶辊固化剂);

4、应用用于聚氨酯(PU),聚脲喷涂弹性体(SPUA)等的扩链剂,助剂;

5、应用于聚天门冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.

6、用于合成异氰酸酯,进一步制备成UV涂料、PU漆、透明弹性体及胶粘剂等,此外,也应用于聚酰胺和环氧树脂工业。

推荐用量:配合比100:32(相对于EEW=190环氧树脂),可使用时间400min(25° 150g)。



双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上进行,采用KBr压片。核磁共振氢谱(1 H-NMR)在MERCURY-VX300型核磁共振仪上测得,DMSO-d6为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标。凝胶渗透色谱(GPC)表征在WATERS1515/2414凝胶渗透色谱仪上进行,聚苯乙烯为标样,NMP为流动相。示差扫描量热法(DSC)测试采用DiamondDSC6300。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:热重分析(TGA)测试采用DiamondTG-DTA6300型热重分析仪进行测试。力学性能测试在RGD型电子拉力机上进行测定,拉伸速度为100mm/min。耐锡焊性测试采用调温锡炉进行测试。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:聚酰亚胺树脂结构表征。红外表征:取适量的S-2K试样单体粉末,制成KBr压片,在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上测定FTIR谱图。S-2K试样的FTIR特征吸收峰波数(cm-1 )为:1777(C==O的反对称伸缩振动吸收峰),1721(C==O的对称伸缩振动吸收峰),1378(亚胺环C—N伸缩振动吸收峰),745(亚胺环C==O的面外伸缩振动吸收峰),691(马来酰亚胺环双键上C—H面外弯曲伸缩振动吸收峰)。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:核磁共振表征:取适量S-2K试样单体粉末,溶解于DMSO溶剂中,测定其谱图,结果显示其具有明显的叔丁基的化学位移(11358),双酚A二酐上的异丙基质子的化学位移(11712),马来酰亚胺环双键上氢的峰(71171)。

双马来酰亚胺扩链剂扩链实验:特性粘度及分子质量。随着分子质量的增加,其特性粘度也随着增大。理论分子质量为5506的聚酰亚胺齐聚物凝胶渗透色谱(GPC)表征结果表明其数均分子质量为5105,与理论值接近。


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