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双噁唑啉扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-28 11:42:27
本文介绍双噁唑啉扩链剂

先以乙醇、草酸和乙醇胺为基本试剂,通过四步化学反应合成了新型的扩链剂—2,2’-双(2-噁唑啉)(简称双噁唑啉扩链剂),利用反应挤出法系统地研究了双噁唑啉扩链剂和另外一种双环酸酐化合物扩链聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的配方和工艺条件。

结合工业生产需要,研究了PP-g-MAH的结构和性能。详细研究了扩链剂合成中涉及到的酯化反应、亲核取代反应、卤化反应、成环反应中影响产物收率的因素,并针对实验中出现的一些情况,对实验进行了改进。

经过改进后的实验省略了二羟乙基草酰胺和二-β-氯乙基草酰胺的重结晶;酯化反应中使分水效率得到提高;在亲核取代反应中增加了悬浮试剂。改进后的实验成本得到降低,产率增加。用红外、DSC、~1H-NMR对产物进行了表征,结果表明最终产物即为双噁唑啉,收率最大为60%。 

反应挤出方面:对挤出成条冷却系统进行了改进,使成条更好;详细研究了扩链剂的用量,挤出机反应区的温度和反应时间对PET粘均分子量(M_η)、端羧基含量的影响;同时考察了PET原料干燥时间对扩链的影响。

通过测定样品的M_η和端羧基含量研究了反应挤出的工艺条件、不同扩链剂类型对PET扩链的扩链效果表明:在双噁唑啉用量为0.6%,反应温度为250℃,转速为50r/min的条件下,M_η由22600g/mol,增加到27900g/mol;在双环酸酐用量为0.8%,反应温度280℃,转速35r/min的条件下,M_η由22200 g/mol增加到34160 g/mol。

利用DSC研究了样品的热性能变化,发现扩链后PET的Tc升高,Tm降低,X_(DSC)降低。经过恒温处理后的样品,Tc峰消失,代之出现一个小熔融吸收峰。使用WAXD研究了样品的晶体结构并用分峰法计算了部分样品的结晶度。

PP-g-MAH的结构和性能研究方面,利用化学分析法和IR分析接枝物中MAH含量及单体残留率;WAXD分析晶体结构,流变分析样品和原料的粘流特性。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)

MDBA是4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一种液体仲二胺,由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。


聚氨酯弹性体的催化剂的合成和新的硬链段(HDI)和软链段(PCL),以及扩链剂和交联剂的结构对聚氨酯弹性体的热性能和机械性能的影响。这样研究出的聚氨酯弹性体具有良好的机械性能和加工性能。

聚氨酯弹性体是由两步法聚合生成,平均硬链段的组成是由聚二醇/HDI的摩尔比控制和二元醇的扩链剂。合成聚氨酯的二元醇和三元醇的比例是1:1。合成聚氨酯是在常压下,在一个500毫升的玻璃反应器内在搅拌和振动的条件下进行的,NCO和OH的配比以及配方。

聚酯二醇与二异氰酸酯在80℃的温度下反应2h,生成预聚体,然后在80℃下与扩链剂混合10min,反应的进行是通过红外检测异氰酸酯的吸收收波段,在2000—2300cm-1这一波段时,反应完成,否则这一波段消失。由此产生的生成物倒入模具,在80℃的温度下保存20h,在这些条件下,没有必要使用催化剂。由上述制备的聚氨酯弹性体用来机械和物理性能的测试以及热性能的研究。

红外光谱仪配备Bruker70记录仪和Golden Gate的ATR单向反射仪。光谱记录在600—400 cm-1这一频段范围内和标准分辨率为4 cm-1  热稳定性的聚氨酯弹性体,在热空气的条件下使用DERIVATOGRAF Q-1500 D进行热重分析(TGA),TGA的扫描率为10℃/min。

样品的初始重量约为50mmg,温度在30—70℃之间。差示扫描量热(DSC)用于热分析,并且升温速率在10℃/min,热转变行为是在温度范围为-100—100℃的条件下进行的。

扩链剂与预聚物分子键合在一起,使分子量增加,此时,交联剂发生反应,形成完整的聚合物网络。扩链剂对硬质和软质嵌段在聚氨酯聚合物中的分布产生直接的影响。结晶和交联的程度也受影响,具体根据扩链剂的结构以及扩链剂是否具有氨基功能或氢氧基功能而定。

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