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三嗪(RDT-8)阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-2-4 16:27:44
三嗪(RDT-8)阻燃剂是一种多用途的有机溴系化学物质,三嗪(RDT-8)阻燃剂常用于环氧树脂、聚氨酯等高分子材料合成工业,或在医药工业中用于制备防腐剂和消毒剂。某化工厂以RDT-8为原料生产三嗪类阻燃剂,含三嗪(RDT-8)阻燃剂的废水中有机物、盐类、酚类等的浓度很高,采用化学氧化或生物氧化工艺处理的难度及成本都较高。树脂吸附法具有既减少污染物排放、又回收资源的特点。近十年来,大孔树脂吸附法已成功应用于有机工业废水的治理及其资源化利用,国内外采用树脂吸附法处理含酚废水的实例较多,有的已建成工业装置。

本工作采用HZ- 16型大孔树脂吸附处理含RDT-8废水,并进行了脱附实验和树脂的稳定性实验,确定了树脂的最佳吸附和脱附工艺条件。

实验材料、试剂和仪器:HZ-16型大孔树脂,骨架为苯乙烯系,含水量(质量分数)为50%~65%,湿视密度为0.65~0.75 mg/L,湿真密度为1.00~1.13 mg/L,粒径为0.315~1.250 mm的颗粒质量分数大于90%。

含RDT-8废水取自某化工厂,COD为1 870mg/L,挥发酚质量浓度为26.0 mg/L,pH为11.6。

硫酸银、硫酸汞、硫酸铝钾、钼酸铵、硫酸(质量分数98%)、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、苯酚、铁氰化钾、氨水、4-氨基安替比林、氯化铵、无水乙醇:均为分析纯。

UV-2802型紫外-可见分光光度计;DR2800型可见分光光度计;DRB型消解仪;SPX-250B-D型震荡培养箱;DKB-501A型超级恒温水槽;φ20 mm×300 mm带保温夹套的玻璃吸附柱。

树脂的预处理:将HZ-16型大孔树脂用无水乙醇浸泡12 h,并不时搅动,使树脂充分溶胀。再用去离子水淋洗至无乙醇味后备用。

含三嗪(RDT-8)阻燃剂废水的预处理:向含RDT-8废水中加入硫酸调节废水pH,当废水pH降至2.5时,有大量乳白色絮状沉淀生成。这是因为酚类化合物溶解度大幅下降,从废水中析出。经滤纸过滤后废水COD为947 mg/L,挥发酚质量浓度为3.97 mg/L。

动态吸附实验:在20 ℃条件下,将预处理后的废水以4.0 BV/h(BV为流出液体积相当于树脂柱体积的倍数)流量通过装有50 mL(湿体积)HZ-16型大孔树脂的吸附柱,测定吸附出水中COD及挥发酚质量浓度,绘制树脂的动态吸附曲线。


磷酸三苯酯tpp生产工艺

三氯氧磷直接法(热法)和三氯化磷间接法(冷法)。

(1)热法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流湿度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用于燥硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得成品。

 ( 2 )冷法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。


动态脱附实验:在45℃条件下,采用无水乙醇为脱附剂,以0.5 BV/h流量对已吸附饱和的HZ-16型大孔树脂进行脱附,回收脱附液,测定脱附液中挥发酚的质量浓度,绘制树脂的动态脱附曲线。

稳定性实验:在最佳吸附—脱附工艺条件下,重复进行动态吸附—脱附实验,考察HZ-16型大孔树脂吸附性能的稳定性。

采用快速密闭催化消解法测定COD;采用玻璃电极法测定废水pH;采用4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚质量浓度。

HZ-16型大孔树脂动态吸附实验吸附出水中的COD及挥发酚质量浓度的变化情况见图1。由图1可见:出水体积小于88.0 BV时,吸附曲线比较平稳,出水水质稳定,出水中COD和挥发酚质量浓度较低,COD小于291 mg/L,挥发酚质量浓度小于0.08 mg/L,这是因为,在吸附处理的开始阶段,树脂的不饱和度较高,树脂的吸附能力强,因此吸附处理效果较好。

无水乙醇对吸附饱和树脂的脱附效果:脱附开始阶段,脱附液中挥发酚的质量浓度很低,挥发酚脱附率也很低;脱附液体积为0.5 BV时,挥发酚质量浓度小于100 mg/L;随着脱附液体积的增加,脱附液中挥发酚的质量浓度也逐渐增加,挥发酚脱附率也逐渐增加;脱附液体积为1.0 BV时,脱附液中挥发酚质量浓度最高,为551.0mg/L;随着脱附液体积的继续增加,树脂中未被洗脱的挥发酚的总量越来越少,导致脱附液中挥发酚的质量浓度急剧降低;脱附液体积为3.0 BV时,脱附液中挥发酚质量浓度仅为30.6 mg/L,挥发酚脱附率较高,达76.4%;脱附液体积继续增加,脱附率不再提高但运行费用增加。故本实验最佳脱附工艺条件为脱附液体积3.0 BV。

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