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溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-1 12:08:20
溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:尽量减少二氯甲烷与碱性化合物或碱性水层接触,不必要的长期接触可能会导致某些副反应,比如避免过夜放置含有亲核试剂,如胺的二氯甲烷溶液。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:几种许多化学工作者认为不适合用于放大反应的溶剂,包括硝基甲烷,1,4-二氧六环和二氯甲烷。硝基甲烷(火箭燃料)会形成易爆且遇水易燃的钠盐。1,4-二氧六环具有致癌性,往往避免使用此溶剂[16]。二氯甲烷对环境有潜在的不良影响,由于二氯甲烷的沸点较低也很难完全回收已挥发的部分。尽管有以上使用隐患,一些公司仍然在工业生产中使用这些溶剂。任何使用这些溶剂的操作,都必须对这些溶剂用于放大反应是否合适以及是否有其他溶剂可以代替进行详细的前期评估和研究。  对于某一种溶剂,在某些反应中可能没有合适的替代溶剂,在使用这些溶剂之前,前期工作必须准备充分以确保安全进行。例如,胺的盐酸盐通常能溶解在氯代溶剂中,而在其他溶剂中几乎不溶,在这种情况下,只能选用二氯甲烷为溶剂,否则只能考虑使用其他的反应试剂及条件。值得强调的是,二氯甲烷的亲电反应性通常被忽视。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:不少文献中对溶剂杂质做出了介绍。许多有机杂质可以被GC或者GC/MS确认,例如,MIBK中还有其工业合成前体异丙叉丙酮(mesityl oxide)溶剂中常见的杂质有水,DMF和乙酸(乙酸乙酯和其他溶剂中)。有些溶剂中含有痕量的抗氧化剂作为稳定剂,如二氯甲烷含有正戊烯和环己烷,THF和2-MeTHF含有BHT,二丁基羟基甲苯。由于这些杂质可能会目标反应形成不确定的影响,在放大反应研究中,应考虑溶剂杂质可能造成的影响。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:当浓缩THF或者2-MeTHF时,BHT可能会成为反应的杂质因素。通常市售的溶剂中BHT含量为0.025%,当溶剂被浓缩后,其含量将会变大以致可能影响反应。BHT可用反相HPLC检测。


TMP质检单

Product

Name TMP

Trimethyl Phosphate; TMP Batch No. Quantity

130209 8000KG

检 验 项 目Analysisitems 检 验 结 果Result

性  状

Characteristics 无 色 透 明 液 体

Colorless transparent liquid
含  量 (GC%)

Assay  ≥99% 

99.35

色 度

Color Value(APHA)  ≤20 <20

酸 值(mgKOH/g)

Acid Value   ≤0.20 

0.13

折 光 率(nD20)

Refractive Index 1.393-1.397 

1.394

比 重 (20/20℃)

Specific Gravity  1.213-1.217 

1.215

水分

Water Content  ≤0.2%  0.065

结 论  Conclusion 合格 优级品 / Up to Standard


溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:溶剂的应用。为了工艺路线的可实施性以及工艺成本的最小化,对于某一具体的反应,化学工艺工作者可能会选择一种特定的溶剂。表4.5列出了化学工作者所熟知的一系列参考因素。化学反应的不同显然是筛选溶剂的首要因素,溶剂的筛选应当首先考虑反应后处理及产物纯化的简便性,其次考虑溶剂对反应速率的影响,能够使产物能够直接从反应溶剂中结晶出来的溶剂为最佳选择。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:均相反应的溶剂选择。在工艺研发的初级阶段,选择能够溶解起始原料和试剂的溶剂和反应条件。不溶性的起始原料和试剂能够参与的反应比可溶性的原料和试剂要少,原料的不溶性会减慢反应速率,并且有可能使副反应加快,例如,用二碳酸二叔丁酯(Boc2O)保护脯氨酸的胺基,在标准条件NaOH的水/二氧六环溶液中收率在40%-60%的范围内,为了减少二碳酸二叔丁酯的水解而选择有机溶剂,原料脯氨酸的溶解性则会成为此反应的限制因素,脯氨酸在用四甲基氢氧化铵做碱的无水乙腈中溶解性变大,并使反应有较好的收率。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:在溶液中进行的放大反应要比存在不溶或者难溶物质的放大反应容易得多。

溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:均相反应条件对减少所需产品的进一步反应也是很重要的。Fischer吲哚合成法,首次合成是在甲氧基乙醇中回流(甲基溶纤剂,bp 123°C,5ppm的TWA,反应8小时),在这种条件下反应混合物最初是均相的,随着反应的进行氯化铵逐渐沉淀下来。在随后的研究中需寻求毒性较小的溶剂,研究发现均一性的反应条件以及超过90°C的反应温度是完全生成吲哚醇8的重要条件。在非均相条件下,目标中间体8会继续与二氢呋喃(7)反应生成三醇9。吡唑11是由两分子化合物7缩合脱水后与化合物6反应生成的;油状的中间体8通过缩合反应生成晶体状的苯磺酸酯,但副产物三苯磺酸酯10会使12的分离产率大大降低;化合物9会在起始原料6的溶解性不好的条件下增加,实际上,8只会与过量的7反应生成9;研究发现化合物6可以溶解在水和1,2-丙二醇(食用级别)的混合溶剂中;滴加二氢呋喃(7)的时间延长至30分钟以上,可以有效地防止它在反应体系中的局部过量。在以上条件下,生成9的量降低到了1%,即不需要用柱层析除去9。均相条件为简单可行的合成吲哚醇8提供了必不可少的工艺条件。

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