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溶剂极性对有机氯农药的影响 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-11 15:56:34
地下水中有机氯农药分析时采用正己烷为进样溶剂,而考核样品的溶剂通常为甲醇。正己烷和甲醇分别是典型的非极性溶剂和极性溶剂。文章研究了正己烷和甲醇两种溶剂对地下水中9种必测有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)色谱行为的影响。

溶剂极性对有机氯农药的影响结果表明,溶剂的极性对有机氯农药的响应值有显著的影响:甲醇为进样溶剂时,由于极性强,造成汽化室内活性位点的暴露,导致某些待测组分被活性位点吸附,甲醇相的待测物响应值明显低于正己烷相待测物响应值。

有机氯农药是一类残留期长、难降解的持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants,POPs)。 这类农药脂溶性强,能通过食物链不断富集进入高等动物体内,从而对包括人在内的高等动物产生致畸、致癌和致突变作用。20世纪六七十年代起有机氯农药已在全球禁用;但由于以下原因环境中仍然存在痕量的有机氯农药:①早期的大量使用造成环境中残留量大;②稳定性强,难降解;③后期新的污染源的引入,如杀螨剂三氯杀螨醇降解产物和合成的中间体为滴滴涕(DDT)。有机氯农药的分析方法以气相色谱-电子捕获(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)检测为主。

目前,我国正在开展“全国地下水中有机污染物调查”,其中9种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)为必测组分。承担地下水有机氯农药分析的实验室通常分析两种样品———实际样品和考核样品。实际样品经过前处理后进样溶剂一般为正己烷;而考核样品溶剂通常为甲醇。由于考核样品浓度较低(一般在ng/mL级),无法用正己烷换相或直接定容后分析,必须用甲醇为进样溶剂进行分析。

溶剂极性对有机氯农药的影响研究,本文依据大量地下水实际样品和考核样品的分析数据,比较极性溶剂甲醇和非极性溶剂正己烷对待测物色谱行为的影响,总结出准确、可靠的分析地下水有机污染物实际样品和考核样品的一些理论认识和实践经验。


TMP操作注意事项

密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。


溶剂极性对有机氯农药的影响仪器及分析条件。岛津GC2010气相色谱仪(日本岛津公司),配有A20i自动进样器和电子捕获检测器(ElectronCapturedDetector,ECD)。进样体积1μL,进样口温度250℃,不分流进样,ECD检测器温度320℃。 RTXOCPII色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温:初始温度90℃(保持1min),以8℃/min升温至200℃(保持2min),以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃(保持2min)。

主要试剂。标准品溶液:8种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)甲醇相混标,六氯苯异辛烷相标准溶液,均购自国家标准物质研究中心。 试剂:正己烷、甲醇(均为色谱纯级,美国Fisher试剂公司)。

甲醇和正己烷对9种有机氯农药响应值的影响 采用气相色谱法分析样品时,通常会选用非极性溶剂作为进样溶剂,这是因为极性溶剂往往会造 成色谱柱固定液的流失、弱极性或极性待测物色谱峰的拖尾和不对称性等问题。除此之外,作者在长期进行有机氯农药GC-ECD分析时发现,进样溶剂的极性也会影响待测物的灵敏度。当仪 器分析条件相同时(用5%的硅烷化试剂处理汽化室),甲醇相待测物的响应值(如色谱峰面积或峰高)普遍低于正己烷相待测物的响应值。

分别用甲醇和正己烷为溶剂,配制相同浓度的标准溶液,然后在相同的条件下分析,比较甲醇相和正己烷相待测物的响应值(或灵敏度)。除六氯苯、β-六六六、p,p′-DDE和p,p′-DDD外,甲醇相中α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p′-DDT和p,p′-DDT的灵敏度均明显低于正己烷相中相应待测物的灵敏度。甲醇相中o,p′-DDT和p,p′-DDT的检测限均为3.0ng/mL,而正己烷相中均为1.5ng/mL。造成这种现象的原因可能是由于甲醇的强极性,促进了系统中潜藏的活性位点的暴露,这些释放出来的活性位点对DDT有较强的吸附作用,从而使DDT的响应值降低。而六氯苯的高饱和蒸汽压,使得它能快速汽化,避免了与汽化室表面的吸附作用,从而灵敏度受溶剂影响较小。

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