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壬基酚改性胺固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-10 16:24:29
本文介绍壬基酚改性胺固化剂

壬基酚改性胺固化剂实验:环氧树脂。Avatar370红外光谱仪;TGA/SDTA851差热-热重分析仪;WDW1400型万能拉伸试验机;XCJ500型摆锤式冲击试验机;NDJ-1型旋转粘度计。

实验方法在装有搅拌器、冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应器中,加入计算量的胺和壬基酚,搅拌均匀并自然升温到40℃,加热升温至60℃后,滴加36%甲醛溶液(或直接加聚甲醛);甲醛加完后,升高反应温度继续反应1~2.5h。真空脱水,即得合成产品。

壬基酚改性多胺的合成按照上述实验方法,用壬基酚分别以不同摩尔比对三乙烯四胺和多乙烯多胺进行了合成研究。

值得说明的是,不论是哪种胺的反应都是放热反应,初始反应温度在60℃即能很好控制反应。实验发现,壬基酚与多胺的反应均很平稳、易于控制。改性后的三乙烯四胺和多乙烯多胺经长时间储存无任何变化,改性物颜色的深浅取决于原料胺的颜色以及制备过程温度的控制。温度越低颜色越浅。

综合各方面性能,确定以壬基酚∶甲醛∶多胺=1∶1∶1.2为佳。2.2改性物的性能表征2.2.1吸水性多元胺本身可以用作环氧树脂的固化剂,但它的缺陷是易吸水、有毒、与环氧树脂的配比小,导致在潮湿环境不易固化、工人操作不便、固化物性脆等。首先考察了其吸水性能的变化并与市售T31固化剂进行了比较。

壬基酚改性TETA和PETA后的吸水率明显降低,可见壬基酚改性后的多胺在吸水性方面比原料多胺有明显的改善,可长时间使用,甚至在潮湿环境中也能使用。但比市售T31的吸水率略高,这可能与T31使用的胺的品种不同有关。

我们对用壬基酚和甲醛与多乙烯多胺、三乙烯四胺合成的2种改性胺进行了红外光谱检测。

明显看到了在1600,1500,1450cm-1附近的吸收峰,这是壬基酚中苯环骨架上的C=C伸缩振动吸收峰,表明苯环的存在。另外在820cm-1处附近有1个明显的吸收峰,780~760cm-1不只一个。

此外在2800~2966cm-1之间,有很强的甲基、亚甲基C=H的对称和不对称伸缩振动吸收峰,在1380cm-1附近的甲基δC-H吸收峰都表明甲基和亚甲基的存在。在3360和3290cm-1左右的吸收峰形成了并不明显的双峰,表明伯胺、仲胺N-H键的存在,且可能有缔合氢键。



二乙基甲苯二胺产品用途

DETDA是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。


1262~1266cm-1之间的C-N应为脂肪族C-N伸缩振动吸收峰。改性胺用作环氧树脂固化剂。固化反应的热效应分别将改性TETA、改性PEPA固化剂与环氧树脂进行了固化反应,通过热重分析仪,了解了其反应放热情况。

两种胺的改性物与环氧树脂反应时的最大放热峰温度均在80℃左右,改性PEPA放热峰值较低仅为3,改性TETA放热峰值较高达8。

两种胺的放热峰都较宽,说明反应比较缓慢。若将固化反应定在室温,反应所产生的热应力基本上都能释放出去,不会影响固化产物的物理性能。

固化物的性能作为环氧树脂固化剂,我们将制得的两种改性胺分别以E-51环氧树脂量的30%,40%与其配合,室温下固化24h,考察了不同用量的固化剂对固化物的性能影响。

壬基酚改性胺与T31固化剂一样,与环氧树脂的配比量较宽,其量在30%~40%范围内都能很好固化,对水泥基面的涂层的附着力都能达到一级水平。此外,改性胺作固化剂的环氧树脂固化物冲击强度明显高于T31的冲击强度。

表明壬基酚改性胺固化剂的柔韧性较T31固化剂要好。改性PATA略优于改性TETA,这从它们的分子结构上也能得到验证,即在固化剂结构中有长链基团的要比无长链基团的分子柔韧性略好。

壬基酚与甲醛对三乙烯四胺和多乙烯多胺的改性反应,条件平稳,易于控制。得到的产物吸水率低,储存性好。生成物的粘度适中,可用作环氧树脂固化剂。与环氧树脂配比范围较宽,固化反应放热峰值较低,改性PEPA较改性TETA反应更加平稳。固化物的柔韧性较T31固化剂有明显改善。直接在水泥表面涂饰,其附着力能达到1级水平。可推荐在环氧地坪中使用。

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