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氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-10-6 17:05:40
氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:氢氧化钙法。以卤水或其他可溶性镁盐为原料,使之与石灰乳反应,生成氢氧化镁沉淀,反应方程如下:MgC12+Ca(OH)2→CaC12+Mg(OH)2↓该方法的优点是:氢氧化钙廉价易得,有较高的工业应用价值,产品粒度小(通常低于 0.5μm)。其缺点是:要求原料含镁浓度低,同时原料中不能含有硫酸盐(将形成石膏一同析出),生成的Mg(OH)2聚附倾向大,容易生成胶体,极难过滤,另外还易吸附硅、钙、铁、硼等杂质离子,产品纯度低。而要达到较高的纯度,就必须增加成本。因此,该方法只适于对纯度要求不太高的行业使用,如烟道气脱硫、废水中和等。

氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:氨法。其基本原理是以卤水或水镁石为原料,以氨水作沉淀剂进行反应生成沉淀氢氧化镁,反应方程如下:

MgC12+2NH3·H2O→2NH4C1+Mg(OH)2↓氨法是生产氢氧化镁的一个重要方法之一。液氨或氨水与卤水反应的特点是生成的氢氧化镁结晶度高,沉降速度快,易于过滤和洗涤,产品纯度高,过滤后的母液还可以回收利用。但由于氨的挥发性,造成操作环境较差。

氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:氢氧化钠法。以卤水或其他可溶性镁盐为原料,使之与氢氧化钠反应,生成氢氧化镁沉淀,反应方程如下:

MgCl2+2NaOH→2NaC1+Mg(OH)2↓该工艺操作简单,产物的形貌、结构、粒径和纯度易于控制,附加值大,适于制备高纯微细产品。但氢氧化钠是强碱,采用该法时,如果条件不当会使生成的氢氧化镁粒径偏小,容易带入杂质,给产物性能控制和过滤带来困难,必须严格控制其条件。

氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:纳米氢氧化镁制备方法的改进。普通氢氧化镁的制备方法有很多种, 工业生产上通常是由含氯化镁的卤水 (或海水 )、卤片或卤矿与碱性物质 (如氢氧化钠、氨水等 ) 在水中反应制得, 这些工艺存在诸多不足之处: 或是有凝胶化现象, 给产品的过滤洗涤造成很大困难; 或是体系的 pH 值不易控制, 产品的收率低; 或是产物在沉淀、过滤过程中, 易出现二次凝聚现象, 最终无法得到纳米级超细粒子.


磷酸三苯酯阻燃剂tpp质量标准:

外观:白色片状结晶

含量:≥99%;

酸值(mgKOH/g):≤0.1;

游离酚:≤0.1%;

凝固点:≥47.0℃

色度(APHA):≤60;

水分:≤0.1%

密度(50℃,g/cm3):1.185-1.202


宋锡瑾等人采用氯化镁为原料, 以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂, 通过反向沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应的方法来制备纳米级氢氧化镁, 并通过 XRD, 透射电镜和热分析等手段对氢氧化镁进行了表征.

得出以下结论( 1) 以氯化镁为原料, 采用混合碱为沉淀剂, 在混合溶剂中通过反向沉淀操作, 可以制备出平均粒径为短径约 8 10nm, 长度约 40 60nm 的氢氧化镁棒状晶体, 且形状比较规则, 粒度分布均匀, 分散性好;( 2) 通过正交试验, 最终确定出制备平均粒径为 50nm 左右的氢氧化镁的最适宜工艺条件为: 混合碱与氯化镁的摩尔比为 2 2 1、溶剂的总量为 2100mL、水与醇的体积比为4 1、反应时间为 30m in。

氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:水热法。赵伟等人以精制(MgCl2#6H2O) 为原料, 在常温下与NaOH 反应, 得到胶状沉淀, 继而进行水热晶化处理, 通过控制反应温度、NaOH 的浓度以及反应时间等关键反应条件, 制备过滤性能和结晶性能良好的Mg( OH) 2 结晶。

继而研究了反应体系 NaOH 的浓度、水热温度和水热时间等因素对Mg( OH)2结晶性能以及颗粒形貌、大小的影响, 适当增加 NaOH 浓度和提高水热温度及水热时间有利于 Mg( OH)2的晶化。

氢氧化镁阻燃剂的传统制备方法:晶种法。张兆震等人采用加入晶种两步合成法制备氢氧化镁,得到的氢氧化镁粉体宽厚比接近 1,形貌类似立方状,丰富了氢氧化镁的制备工艺,扩大了氢氧化镁阻燃剂在工业上的应用。

并通过晶种法制备氢氧化镁粉体实验研究,可以得到以下结论。1) 采用晶种法制备氢氧化镁,氢氧化镁的生长速度明显快于未加入晶种的氢氧化镁的生长速度,氢氧化镁粉体分散性更好,过滤时间更短。2) 采用晶种法制备氢氧化镁,在水热的前 6 h,粒子主要是长宽的增大,形成薄片状氢氧化镁,在6 h厚度和长宽继续增大,但厚度增加速度明显快于长宽的增加速度; 24 h 时宽厚比接近 1,氢氧化镁粒子接近立方状。3) 采用晶种法制备氢氧化镁在( 101) 面的内应变的增大主要集中在 6 h ~12 h 阶段,12 h 后( 101)方位的内应变增大速度明显减缓。

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