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PVA基磷酸酯阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-21 11:48:48
以聚乙烯醇、磷酸为原料合成了PVA基磷酸酯阻燃剂(PVA-POH),优化了合成工艺:m(H3PO4)/m(PVA)=2.0,催化剂CO(NH2)21%,100℃,120min。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征其结构。

用TGA-DSC分析了它的热性能。结果表明:该PVA基磷酸酯阻燃剂合成路线简单,阻燃性能优良,经整理的涤棉织物经10次水洗后,其LOI值仍为26.2%。

高分子材料应用广泛,但许多有机高分子材料易燃会造成火灾危害。因此,世界各国都在致力于研发各种阻燃剂和阻燃材料。磷系阻燃剂具有高阻燃性、低烟、低毒、无腐蚀性气体产生等特点,其阻燃效果跟阻燃剂含磷量有关。

磷系阻燃剂特别是有机磷阻燃剂在各类阻燃剂中占有重要地位。小分子含磷阻燃剂挥发性大、易迁移、耐热性差、材料机械性能差的缺点影响了阻燃效果,也限制了它的应用范围。大多数有机高分子含磷阻燃剂具有低烟、低毒、热稳定性好、阻燃性能好、与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、阻燃效果持久等优点,已经成为阻燃剂研究的热点。

PVA在高温下十分有利于分子内脱水生成烯烃和芳环,发生成炭反应,因此在膨胀型阻燃剂中,PVA是很好的成炭剂。本文以PVA和磷酸为原料、尿素为催化剂,合成了PVA基磷酸酯阻燃剂(PVA-POH),研究了其合成工艺条件,通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了它的结构,用TGA-DSC分析其热性能。

试验材料织物:涤棉混纺机织物18.2t×18.2t,220根/10cm×9期140根/10cm(四川川棉厂)。

试剂:聚乙烯醇(PVA)20-99(工业纯),磷酸、尿素、无水乙醇(均为分析纯),渗透剂JFC

阻燃剂PVA-POH的合成:将5gPVA加入250mL三口瓶中,加入20mL蒸馏水润湿搅拌15min,然后加入10~30mL85%的磷酸,室温搅拌30min后,缓慢升温至PVA完全溶解变成无色透明溶液,再加入一定量的尿素作催化剂,搅拌均匀后,升温至合适温度反应一定时间,得到白色或淡黄色透明溶液;加入50mL无水乙醇沉淀,反复溶解沉淀3次,减压过滤后,在60℃真空烘箱中干燥24h,得白色或淡黄色产物PVA-POH。


磷酸三苯酯tpp具有良好的透明性、柔软性以及抗菌性,具有耐水、耐油、电绝缘性好和相容性好的优点。磷酸三苯酯tpp用途主要用于纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶和合成橡胶的阻燃增塑剂,也可用于三乙酸甘油酯薄酯和软片、硬质聚氨酯泡沫、酚醛树脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。


PVA-POH织构表征:红外光谱(FT-IR):用NicoletFT-IR6700型红外光谱仪测试,KBr压片;核磁共振(NMR):用VarianunityInova-400核磁共振仪测试1H-、31P-、13C-NMR谱,以DMSO-d6为溶剂,内标为四甲基硅烷(TMS);元素分析(EA):用CarloErba1106CHN元素分析仪(意大利)测定C、H、O含量;磷含量:采用钒钼酸铵比色法(GB/T6437-2002)测定。

阻燃整理工艺:二浸二轧(阻燃剂PVA-POH300g/L,尿素100g/L,磷酸15g/L,渗透剂JFC10g/L,轧液率70%~80%)→预烘(90℃,5min)→焙烘(165℃,3min)→皂洗→水洗→烘干。

热分析(TGA-DSC):用同步热分析仪STA449CJupiter(德国NETZSCH)进行,氮气流量45mL/min,向铝坩埚中称取5~7mg试样,以10℃/min从40℃升温至590℃;阻燃性能:用XZT-100氧指数测定仪按照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行测试。

随着磷酸用量的增加,磷含量明显增加,但是当m(H3PO4)/m(PVA)>2。0时,其增加程度减慢;>2。25以后产率反而下降,可能原因是磷酸用量越高,在反应时,分子内脱水越多。且磷酸用量越高,阻燃剂颜色由白色逐渐变为淡黄色,使其应用范围受限。选择m(H3PO4)/m(PVA)=2.0较佳。

随着反应温度升高,产率和磷含量都先升高后降低,产物颜色也逐渐加深。100℃时产率和磷含量均较高,105℃时产率和磷含量达到最高,再继续升温反应产物出现灰黑色,脱水炭化明显,磷含量和产率也显著降低。综合考虑能源,100℃为最佳反应温度。

随着反应时间的延长,产率和磷含量升高,120min时产率较高且阻燃剂颜色为白色,超过125min以后,产率反而有所降低,可能是反应时间过长,导致产物出现脱水炭化,致使产物颜色加深。综合考虑阻燃剂颜色,选择120min。

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