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偶氮亲水扩链剂的制备过程 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-19 12:17:29
偶氮亲水扩链剂的制备过程:羧酸型偶氮亲水扩链剂。

1)将100质量份的2-氨基对苯二甲酸加入到三口瓶中,随后加入500-1000质量份的水充分搅拌形成溶液,然后缓慢滴加10-20质量份浓盐酸(质量浓度36-38%)到三口瓶中,控制体系温度为0-5℃,快速滴加38质量份50wt%(质量浓度,下同)的亚硝酸钠溶液,保持冰水浴条件反应1-2小时,生成2-氨基对苯二甲酸的重氮盐溶液;

2)将102质量份N,N-二羟乙基苯胺溶解于100-300质量份甲醇和0-10质量份乙酸中形成N,N-二羟乙基苯胺溶液,随后滴加步骤1)制得的2-氨基对苯二甲酸的重氮盐溶液到N,N-二羟乙基苯胺溶液中,0.5-1h内滴完;利用1mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为4-6,滴加完成后保持体系在0-5℃下反应2-4小时,最后调节体系pH值为4-8,过滤后用乙醇洗涤并真空干燥至恒重得到羧酸型偶氮亲水扩链剂,其化学名称为N,N-二羟乙基-4-(3’,6’-二羧酸基苯基偶氮)苯胺。

偶氮亲水扩链剂的制备过程:磺酸型偶氮亲水扩链剂。

1)将100质量份苯胺-2,4-二磺酸加入到三口瓶中,随后加入500-1000质量份的水充分搅拌形成溶液,缓慢滴加100-150质量份浓盐酸(质量浓度36-38%)到三口瓶中,控制体系温度为0-5℃,快速滴加27质量份50wt%的亚硝酸钠溶液,保持冰水浴条件反应1-2小时,生成苯胺-2,4-二磺酸的重氮盐溶液;

2)2)将74质量份N,N-二羟乙基苯胺溶解于100-400质量份甲醇和0-10质量份乙酸中形成N,N-二羟乙基苯胺溶液,随后滴加步骤1)制得的苯胺-2,4-二磺酸的重氮盐溶液到N,N-二羟乙基苯胺溶液中,0.5-1h内滴完,利用1mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为4-6,滴加完成后保持体系在0-5℃下反应2-4小时,最后调节体系pH值为4-8,55℃下减压蒸馏后于-20至-5℃冷却过滤,再用乙醇洗涤并真空干燥至恒重后得到磺酸型偶氮亲水扩链剂,其化学名称为N,N-二羟乙基-4-(2’,4’-二磺酸基苯基偶氮)苯胺。


二乙基甲苯二胺(DETDA)性能测试

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:

项目                 自产detda           进口DETDA,

拉伸强度(MPa)         18.52              16.9

断裂伸长率(%)         300                280

挠曲模量(MPa)         208,5              210.8

弯曲强度(MPa)         10.63              10.98

偶氮亲水扩链剂的制备过程:本发明制备方法与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明采用阴离子偶氮亲水扩链剂为原料,部分或全部替代常用亲水扩链剂,也可部分或全部取代其它的小分子扩链剂制备有色偶氮型阴离子水性聚氨酯。

2、本发明制备的阴离子偶氮型水性聚氨酯,由于使用的偶氮亲水扩链剂除含有叔胺结构外,还含有两个磺酸或羧酸基团,本身可以自成盐,亲水性更强,偶氮发色团和亲水基团的增加呈线性关系,不会相互限制。所以,不会导致传统缩聚方法引起的聚氨酯体系中亲水基团、小分子二元醇投料受很大限制或减少的问题,偶氮二元醇在水性聚氨酯中非水性非溶剂性物质中含量可达到20.87wt%。

 3、本发明制备方法在生产过程中减少了生产偶氮型水性聚氨酯的工序,而且阴离子偶氮亲水扩链剂在形成有色水性聚氨酯乳液时由于偶氮发色团已化学键入到聚氨酯分子链中,与常规将小分子染料或颜料直接混入聚氨酯本体的材料相比,本发明制备的聚氨酯乳液经脱水后形成的聚氨酯材料偶氮发色团分布均匀,成膜后不会出现表面掉色、发花等现象,偶氮功能特性可持久保持。

4、使用磺酸型偶氮亲水扩链剂可制备水性聚氨酯亲水单体用量少、高固含量、耐酸碱性好的有色水性聚氨酯;使用羧酸型偶氮亲水扩链剂制备的偶氮型水性聚氨酯乳液稳定,耐水性好,磺酸型与磺酸型偶氮亲水扩链剂混合制得的材料兼具磺酸型和羧酸型水性聚氨酯的某些优点。

5、采用本发明方法制备的偶氮型水性聚氨酯由于偶氮生色团位于聚氨酯分子链侧链,自乳化过程中,具有强亲水性磺酸盐或羧酸盐结构的偶氮单体单元分布在乳球粒子表面形成稳定的双电层结构,在较低能量(6mW/cm2)激发下即可发生可逆的顺-反异构构型变化(异构化效率可达100%)。

6、采用本发明方法制备的偶氮型水性聚氨酯由于偶氮生色团位于聚氨酯分子链侧链,具有强亲水性磺酸盐或羧酸盐结构的偶氮单体单元分布在乳球粒子表面形成稳定的双电层结构,可以作为紫外光、热响应的纳米载体,通过刺激响应改变聚氨酯的粒径大小(该双电层结构具有细密的微孔,可以通过调节粒径大小控制微孔大小),对载体内部的负载物进行控制释放等,大大扩展了偶氮聚氨酯的应用范围。

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