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农药溶剂特性测定 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-10 12:04:16
提取溶剂的选择要考虑多种因素,首先是被测农药特性和在提取溶剂中的溶解性。常用有机磷农药按极性从弱到强为辛硫磷、甲拌磷、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、敌敌畏、敌百虫、氧化乐果、磷胺等。

根据“相似相溶”原理,极性溶剂溶解极性物质,非极性溶剂溶解非极性物质。对极性较弱的农药,采用弱极性的溶剂来提取,对极性强的农药,则用极性强的溶剂来提取。如有机氯农药六六六、滴滴涕,则可用极性弱的石油醚、正己烷作提取溶剂。弱极性的有机磷农药如辛硫磷、杀螟硫磷,可用二氯甲烷、苯作提取溶剂,而敌百虫、氧化乐果等强极性农药则必须用强极性的丙酮、乙腈才能完全提取。

农药溶剂特性测定,对于脂溶性的农药,一般采用提取油脂的溶剂,如石油醚、正己烷、乙醚等溶剂来提取。对于水溶性的农药,通常采用极性溶剂或含水极性溶剂进行提取。对于极易溶于水的农药需要向样本中加入等量乃至倍量的无水硫酸钠,一边进行脱水,一边用乙酸乙酯、二氯甲烷、苯等溶剂提取。正因为所测农药本身性质的千差万别,在不同的溶剂中,有不同的溶解度,因而在选择提取溶剂时,必须要考虑农药的极性,选择与其相仿极性的溶剂作为提取溶剂。

提取农药时除了考虑农药的特性外,还必须考虑样本的特点和状态。农药溶剂特性测定,在AOAC法中,对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品,小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品,又分为含水样品和干样品两类,前者的水分含量大于75%,后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大 于75%的样品,又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本,采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本,采用与水能相混溶的极性溶剂,如丙酮、乙腈等进行提取。

如果所提取的农药是非极性的,可在加极性溶剂的同时,加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高,则先加入无水硫酸钠,使水溶性较强的农药释放出来,以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本,如谷物、茶叶等,必须采用含水20%~40%的溶剂,或者是预先向样本中加入等量的水之后,再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等,要先加入适量的水,使其糖分充分溶解,再用能与其相混溶的溶剂提取。


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土壤和水是比较特殊的样本,它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本,由于许多农药较强地与土壤耦合,土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难,因此,采用正己烷-丙酮混合提取剂,能获得比较满意的结果。

对于水样本,由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低,如果是较大体积的水样,则需较多的有机溶剂来提取。因此,先把大体积的水样,通过减压浓缩的方法缩小体积,再用正己烷进行液-液分配,则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。

综上所述,在农药残留分析时,提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。农药溶剂特性测定,乙腈已作为常用的提取溶剂,在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩,如果只提取有机氯时,应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。

只提取有机磷农药时,采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之,样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节,也是关键环节,选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。

溶剂的沸点就是溶剂的蒸气压力达到个大气压时的温度,是溶剂的个重要物理性质,它关系到溶剂的蒸发速度。乙醚,一氯甲烷或丙酮等少量低沸点溶剂,在室温下极易挥发;水、二甲基亚砜等高沸点溶剂则需要较高温度、气体吹拂或低压的环境下才能快速挥发。溶剂按沸点高低可分为:(1) 低佛点溶剂:沸点在100℃以下;(2)中沸点溶剂:沸点在100~150℃之间;3)高沸点溶剂:沸点在150~250℃之间。

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