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农药残留中提取溶剂 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-10 12:02:18
农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。

农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。

提取溶剂的极性。农药残留中提取溶剂是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。

提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,农药残留中提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求农药残留中提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。

在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油 醚。

在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。


TMP质检单

Product

Name TMP

Trimethyl Phosphate; TMP Batch No. Quantity

130209 8000KG

检 验 项 目Analysisitems 检 验 结 果Result

性  状

Characteristics 无 色 透 明 液 体

Colorless transparent liquid

含  量 (GC%)

Assay  ≥99%

99.35

色 度

Color Value(APHA)  ≤20 <20

酸 值(mgKOH/g)

Acid Value   ≤0.20

0.13

折 光 率(nD20)

Refractive Index 1.393-1.397

1.394

比 重 (20/20℃)

Specific Gravity  1.213-1.217

1.215

水分

Water Content  ≤0.2%  0.065

结 论  Conclusion 合格 优级品 / Up to Standard


乙腈作为提取溶剂,对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好,但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。

近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮-苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

提取溶剂的纯化。农药残留检测时对溶剂纯度要求很高,因此有机溶剂必须经纯化处理后方能使用。纯化溶剂常用的方法为重蒸馏法和柱层析法。

重蒸馏法是选用全玻璃蒸馏器,在圆底烧瓶中,加入被重蒸溶剂,根据需要加入不同的化学试剂和一定的沸石,以1L/h的速率蒸馏,再根据被蒸组分的沸程收集相应的馏分,并经干燥后贮于干净容器中备用。

柱层析法是采用中性氧化铝、弗罗里硅土、活性碳等作吸附剂制成层析柱纯化溶剂。纯化后的溶剂是否符合要求,最常用的检验方法是将溶剂浓缩100倍,吸取1LL注入 到气相色谱仪中,无干扰峰出现即符合要求。

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