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纳米级阻燃剂的制备方法

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-1-4 11:33:36
纳米级阻燃剂的制备方法之直接沉淀法:在金属盐溶液中加入沉淀剂,在一定条件下生成沉淀析出,将阴离子除去,沉淀经洗涤、热分解等处理可制得超细产物。选用不同的沉淀剂可得到不同的沉淀产物,常见的沉淀剂为NH3·H2O、NaOH、(NH4)2CO3、NaCO3、(NH4)2C2O4等。如王志强等以工业氯化镁、氨水为前驱体,在水—乙醇体系下可合成粒度为100nm~200nm氢氧化镁超细粉体。用氨水从氯化镁溶液中沉淀出Mg(OH)2,可得到高分散氢氧化镁。

纳米级阻燃剂的制备方法溶胶—凝胶法:易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐),在某种溶剂中与水发生反应,经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化,在经过干燥烧结后处理得到所需材料。如尹荔松等将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中,磁力搅拌充分溶解后,往溶液中缓慢滴入去离子水,并不断搅拌即得乳胶状白色沉淀,然后用水多次倾析,并经过滤洗涤,干燥后即得Sb2O3粉末。

纳米级阻燃剂的制备方法共沉淀法:将两种金属盐溶液按化学式计量混合,加入一定量的可溶性无机碱,如NaOH、KOH、NH3·H2O等作为沉淀剂,将所得沉淀过滤,用去离子水洗涤数次以后,将产物于高温下煅烧可得到最后产物。如以双羟基复合金属盐氧化物(LDH)为例,称取一定量的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于一定量的去离子水中配成混合盐溶液,另称取一定量的NaOH和Na3CO3溶于一定量的去离子水中配成混合碱溶液。将两种溶液在全返混旋转液膜成核反应器中迅速混合,剧烈循环搅拌1min,将浆液于一定温度下晶化6h,过滤、洗涤、干燥得镁铝LDH。

纳米级阻燃剂提高涂料的抗老化性能。纳米TiO2、SiO2、ZnO、Fe2O3等粒子添加到涂层中,能明显提高涂料的抗老化性能。不同波长的紫外光下纳米粒子抗老化机理有所不同,如:StamatakisP.认为纳米TiO2衰减长波紫外线时,散射起主要作用:纳米TiO2衰减短波紫外线时,吸收起主要作用。而且衰减不同波长的紫外线,纳米粒子的最佳颗粒尺寸是不同的。

据文献报道,利用Laenick,Mitton,Weber公式可计算不同波长下TiO2散射紫外光的最佳粒径(如表1)。纳米粒子对紫外线屏蔽能力的评估方法有多种,如:紫外线透过率、吸收系数、紫外线当量衰减率以及太阳光防护效果的测定等。


磷酸三苯酯tpp生产工艺

三氯氧磷直接法(热法)和三氯化磷间接法(冷法)。

(1)热法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流湿度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用于燥硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得成品。

 ( 2 )冷法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。


纳米级阻燃剂作为涂料的增强材料。王雪松等利用导静电纳米金属氧化物颗粒,以水为分散介质,选用不同分散助剂和研磨工艺,制备了纳米级导静电水分散浆料。陈新州利用纳米材料作增强剂,用基料、体质颜料、助剂和去离子水研制了一种具有独特的光催化功能和自洁功能的水性复合型纳米涂料。李锡凯等选用D-M纯丙乳液,在外墙涂料加入纳米级TiO2、SiO2等粒子,提高了涂料的抗玷污能力。

黄桂平在涂料中加入纳米级材料及成膜助剂等,通过高速搅拌,制得了一种韧性、耐老化、防水等性能均有提高的环保型外墙纳米涂料。李昌龙发明了一种水溶性环保纳米涂料,原材料主要采用了纳米材料,由纳米填料,纳米杀菌剂,纳米颜料配制而成,具有超强自洁、防菌、可有效降解室内有害物质等功能。

对饰面型防火涂料进行修饰和表面包裹改性为了使纳米材料能很好地分散在水性介质中,而且具有长期稳定性,即在长期的贮存过程中不发生二次自聚集现象,科技工作者着手研究纳米材料的改性问题。国内外学者在纳米材料改性方面做了大量的工作,主要是加入分散剂和表面包裹剂对其表面进行修饰改性。

张超灿等采用水溶性有机硅改性纳米SiO2水溶液,在硅烷偶联剂WD-30上接枝PEG大分子链,使亲油和亲水基团于一体,利用静电排斥和位阻效应解决了纳米SiO2的团聚现象,制成了水性纳米外墙涂料,大大提高了其耐玷污能力在纳米材料的表面包裹方面的研究中。

Ohmori等借助正硅酸乙酯水解在Fe2O3表面均匀包覆了一层SiO2,有效地抑制了纳米Fe2O3的团聚。林玉兰等采用钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂对硅铝双层包覆后的亚微米TiO2进行了改性,使TiO2颗粒由亲水性变为疏水性。

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