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磷酸三乙酯工艺与四氯苯酐的合成技术

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2014-3-21 17:18:31
 
       磷酸三乙酯用途广泛,可用于催化剂、溶剂、稳定剂、合成树酯、农药、润滑油添加剂、植物生长调节剂、消泡剂、乙酸纤维的染色助剂、荧光灯玻璃涂料等。

      (1)操作步骤
       此主反应第1、第2步反应(酯化1)速度较快,第3步反应(酯化2)速度较慢。

       将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冷盐水至低于15℃,然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇,在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水冷却,保证反应温度低于15℃。将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏温度低于55℃,将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH为6~7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。

   (2)结果
     ①酯化2反应的条件对收率影响的大小依次为:原料配比>酯化温度>反应时间,其最佳条件为n(三氯氧磷):n(乙醇)=1:9;反应温度10~15℃,反应时间1.5小时。

     ②原工艺中,酯化反应结束后,立即进行中和反应或边酯化边中和,酯化反应中产生的氯化氢与碱反应生成大量的水,容易导致水解,使收率降低。本工艺先进行乙醇回收,利用蒸去乙醇带走大量的氯化氢,保证中和时只产生少量水,使水解反应很少发生,从而提高了收率。收率达82%以上。

     3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐(简称四氯苯酐)是农药、医药、颜料、染料合成的重要中间体,也可作为反应型阻然剂等。合成方法主要有四氯邻二甲苯氧化脱水法和苯酐直接氯化法,本文采用液相氯化,以碘为催化剂,因为碘比氯容易发生取代反应,而且整个氯化反应在3个温度梯度下进行,一方面降低了碘和氯气的用量,另一方面有利于在较短时间内得到高收率、高纯度的四氯苯酐;另外,母液可循环利用,大降低了生产成本。


      合成方法
     向装有温度计、球形冷凝管、通氯管的三品烧瓶中加入200g苯酐、15g碘及650mL25%的硫酸,在搅拌、通氯的情况下升温至45~50℃,并保持此温度4小时。接着将反应温度升至60~65℃,2小时后烧瓶中开始有浅色红色的固体出现,在此温度下继续反应4小时,随即将温度升至150~170℃,反应液中有大量白色固体出现,在此温度下保持1~2小时,然后在搅拌下将反应液慢慢冷却。冷却至室温后减压抽滤得固体,固体用适量硫酸洗至白色,抽干后水洗至中性,行到355g白色针状晶体,熔点254~256℃,收率为98%,纯度在98.5%以上。

 
  
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