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磷酸酯阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-20 21:57:56
以亚磷酸、乙二醇等为原,制备了一种新型磷酸酯阻燃剂,并对所制阳燃剂进行了结构表征;利用合成的磷酸酯阻燃剂对棉织物进行阻燃整理,通过对阳燃剂用量、交联剂用量、焙烘日寸间和焙烘温度的讨论,得到了优化的整理工艺:阻燃剂300g/L,交联剂80g/L,170℃焙烘2min.整理织物的阻燃性能和热分析表明:整理织物的裂解温度明显降低,残渣量增加较多,阻燃性能优异,达B1级标准,能很好满足对阳燃织物的要求.

近年来,由纺织品引起的火灾逐年增加,世界各国纷纷出台纺织品的燃烧性法规,使得纺织品阻燃整理剂和整理新技术的开发成为热点.目前,用于棉织物的阻燃整理剂主要有四羟甲基氯化膦系列(THPC和THPN)、十溴二苯醚、氮一羟甲基系列,这些阻燃剂在使用过程中易产生有毒致癌物或甲醛,危害人体健康.未来阻燃剂将朝着无甲醛环保方向发展,新型磷酸酯型阻燃剂符合这一发展趋势.由于单体型磷酸酯分子质量低、沸点低、耐热性差、整理时易散发到空气中产生臭味.本文以亚磷酸、乙二醇等为原料,制备了一种新型磷酸酯阻燃剂,优化了阻燃整理工艺.

原料:亚磷酸、乙二醇、浓硫酸、交联剂丁烷四羧酸(BTCA)、次亚磷酸钠(均为分析纯,市售);预处理纯棉平纹布(220~272根/10cm).

仪器:LCK一08织物阻燃性能测定仪,LCK一09自动氧指数测定仪,TG7型热重分析仪,HD026N型电子织物强力仪,Bluke600MHz核磁共振仪,Waters公司2695型凝胶色谱仪,美国NicoletNexus670型MHz、一IR光谱仪.

合成工艺:将0.3mol乙二醇加入到装有搅拌棒、温度计的四口烧瓶中,搅拌下加入0.25mol亚磷酸、少量催化剂浓硫酸.升温至150℃,保温反应4.5h,得无色透明微粘稠液体,减压蒸馏去除过量的乙二醇,即得阻燃剂。

阻燃剂结构表征:FT—IR测试条件:分辨率8cm-1扫描64次;测试方式:衰减全反射(ATR).H—NMR测试仪器:液体核磁共振仪;溶剂:氘代氯仿、氘代水;样品管:5mm核磁共振管.

阻燃剂凝胶色谱测试仪器:凝胶色谱仪;测试条件:Uhrahydrogel一1000+2000型双柱串联,柱温30℃,流动相50mmol/LNaNO3,流速0.6mL/min,进样体积50uL。


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我公司磷酸三苯酯tpp包装方式是进口密封性比较好的净重25KG/复合纸袋(内衬黑色塑料袋)。

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阻燃整理工艺:配制整理液一二浸二轧(阻燃剂适量,交联剂适量,催化剂次亚磷酸钠48g/L,轧余率85%,浸渍时问均为2min)一预烘(90℃,4min)一焙烘.

阻燃织物性能测试。阻燃性能:按照GB/T5455—1997(纺织品燃烧性能试验垂直法》和GB/T5454—1997(纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试;热分析测试条件:氮气气氛,载气流速20mL/min,升温速率15℃/min,温度范围4O~700℃:强力:按GB/T3923.1—1997(纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试.

3320.30cm-1处为一0H的伸缩振动峰,2956.29cm-1、2882-1.27cm-1处为一CH、一CH:的反对称和对称伸缩振动峰,2445.76cm-1处为P—H伸缩振动峰,1456.32cm-1处为一CH的平面剪式振动峰,1180.01cm-1处为一P—O的伸缩振动峰,1010.84cm-1处为P一0一C的伸缩振动峰,873.39cm-1处为一c—H的面外弯曲振动峰.上述特征峰与目标产物相符.

以CDCL为溶剂,测试样品经D2O交换后,9.28、2.74处的2个端一0H活泼氢吸收峰均消失,且在6.05处增加了D2O的吸收峰.测试结果进一步说明合成的阻燃剂为目标产物.

阻燃剂的多分散性值为1.05l312,说明阻燃剂的分子质量比较均一,为1250.

交联剂用量直接影响阻燃剂与织物之间的交联程度,同时对整理织物的强力影响很大.由表2可知,随着交联剂用量的增加,整理织物的损毁长度减小,经向断裂强力损失明显.原因是随着交联剂用量的增加,阻燃剂与纤维之间的交联较充分,织物的阻燃性能随之提高.但交联剂用量增大,整理液的酸性增强,整理后的织物经高温焙烘易发生脆损,导致织物强力明显降低.而且交联剂用量过大,织物的手感明显变差.因此,交联剂BTCA用量选择80g/L.

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