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扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-24 13:14:22
扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:以合成理论数均分子质量为2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亚胺齐聚物为例:在装有N2通气管、温度计和机械搅拌器的100mL四口烧瓶中,加入BATB115681g(415mmol),BPADA115615g(3mmol),NMP16mL,在N2保护下,室温搅拌6~12h后,加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol),室温下继续搅拌6~8h后,加入脱水剂乙酸酐113mL,脱水催化剂三乙胺119mL及NMP17mL,升温到60℃,反应6h后,冷却至室温,将反应液倒入高速搅拌的无水乙醇中,得到沉淀物。所得沉淀物先后经无水乙醇和无水乙醚充分洗涤后,真空干燥即得淡黄色马来酰亚胺封端型聚酰亚胺树脂,产率7716%,记为S-2K。不同理论分子质量聚酰亚胺也由以上方法合成,其中分 子质量为3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分别记为S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:树脂的热固化及其2L-FCCL的制备。将S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齐聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于极性溶剂,配制成固含量为25%的溶液,分别在干净的玻璃板和厚度为35μm的铜箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升温程序除去溶剂并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得无胶型挠性覆铜板FCCL分别标记FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:特性粘度用毛细管内径为015~016mm的乌氏粘度计,在(30±015)℃的恒温条件下,浓度为015g/dL的NMP中测试,用程镕时一点法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上进行,采用KBr压片。核磁共振氢谱(1 H-NMR)在美国VARIAN公司的MERCURY-VX300型核磁共振仪上测得,DMSO-d6为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标。凝胶渗透色谱(GPC)表征在美国WATERS公司的WATERS1515/2414凝胶渗透色谱仪上进行,聚苯乙烯为标样,NMP为流动相。


二乙基甲苯二胺

采用二胺作为扩链剂,主要原因如下:①二胺扩链剂固化的涂层的力学强度明显高于二元醇扩链的;②胺类扩链剂反应速度远较醇类高,可以少用甚至不用催化剂;③胺类扩链剂具有优异的抗潮气敏感性,这一性能极为重要,因为在露天对潮气过于敏感而引起涂层发泡,涂层性能将大大下降。胺基的反应活性远高于羟基和水,因此可有效抑制发泡。不同的胺类扩链剂反应活性不同,芳香族伯胺类扩链剂如二乙基甲苯二胺((DMTDA,美国Albemarle公司牌号Ethacure300),芳香族仲胺扩链剂如4,4′-双仲丁胺基二苯甲烷(美国UOP公司牌号Unilink4200),低分子量聚氧化丙烯二胺如Jeffamine D230(M=230,f=2)等。


示差扫描量热法(DSC)测试采用DiamondDSC6300,珀金-埃尔默仪器(上海)有限公司。
扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:热重分析(TGA)测试采用珀金-埃尔默仪器(上海)有限公司生产的DiamondTG-DTA6300型热重分析仪进行测试。力学性能测试在深圳瑞格尔仪器有限公司RGD型电子拉力机上进行测定,拉伸速度为100mm/min。耐锡焊性测试采用上海翔柏电子工具有限公司生产的调温锡炉进行测试。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:聚酰亚胺树脂结构表征。红外表征:取适量的S-2K试样单体粉末,制成KBr压片,在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上测定FTIR谱图。S-2K试样的FTIR特征吸收峰波数(cm-1 )为:1777(C==O的反对称伸缩振动吸收峰),1721(C==O的对称伸缩振动吸收峰),1378(亚胺环C—N伸缩振动吸收峰),745(亚胺环C==O的面外伸缩振动吸收峰),691(马来酰亚胺环双键上C—H面外弯曲伸缩振动吸收峰)。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:核磁共振表征:取适量S-2K试样单体粉末,溶解于DMSO溶剂中,测定其谱图,结果显示其具有明显的叔丁基的化学位移(11358),双酚A二酐上的异丙基质子的化学位移(11712),马来酰亚胺环双键上氢的峰(71171)。

扩链剂中双马来酰亚胺扩链影响的实验:特性粘度及分子质量。随着分子质量的增加,其特性粘度也随着增大。理论分子质量为5506的聚酰亚胺齐聚物凝胶渗透色谱(GPC)表征结果表明其数均分子质量为5105,与理论值接近。

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