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扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-26 11:33:06
扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:近年来随着工业用丝、吹塑成型和热加工成型品的需求日益增长,特别是轮胎帘子线、塑料吹瓶、高压运输带以及各种工程塑料需求量的日益增加,迫切要求大的高分子质量的聚酯。反应挤出扩链法是国际上新兴的一种聚酯增黏方法,此法具有设备简单、操作性强、经济性好等优点,已成为聚酯增黏工作研究的重点。本文尝试采用羧基加成型双噁唑啉和羟基加成型扩链剂均苯四甲酸酐,考察它们对PET扩链的影响。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:主要原料。聚酯切片,特性黏度[η]=0.65dL/g;2,2’2双(22噁唑啉)(BOZ),本实验室按文献自行合成;均苯四甲酸酐(PMDA),化学纯;苯酚,分析纯;1,1,2,22四氯乙烷,分析纯;氯仿,分析纯。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:实验设备。反应挤出机,长径比为35,本实验室自行设计制造:包括主机、真空排气系统、牵引机、冷却装置、切粒机;真空干燥箱,DZF26020,巩义市英峪予华仪器厂;电子分析天平,BS224S,德国Sartorius公司;精密控温玻璃水浴,SYP,巩义市英峪予华仪器厂,控温精度为±0.1℃。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:实验步骤。先将PET切片在160℃下真空干燥6h,冷却后加入一定量的扩链剂,在高速混料机中混合均匀。除特殊说明外,挤出机的各参数设定如下:螺筒各段温度为:240,260,260(反应段),260,240℃(机头),螺杆转速为45r/min,反应段压力为1kPa。挤出的条状物料经牵引、冷却、切粒后即为产品。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:性能表征。特性黏度([η])的测定将PET产品溶于苯酚2四氯乙烷溶液(mζm=1ζ1)中,配制成5g/L的溶液;采用乌氏黏度计,一点法测定,测定温度(25±0.1)℃,采用(1)式计算PET的特性黏度: [η]=[2(ηsp-lnηr)]1/2 /CdL/g。 (1)式中:C为样品质量浓度,ηsp为增比黏度,ηr为相对黏度。


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(DETDA)性能测试

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:

项目                 自产detda           进口DETDA,

拉伸强度(MPa)         18.52              16.9

断裂伸长率(%)         300                280

挠曲模量(MPa)         208,5              210.8

弯曲强度(MPa)         10.63              10.98


扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:羧基值的测定。将一定量样品溶于苯酚2氯仿溶液(mζm=1ζ1)中,以四溴酚蓝为指示剂,用0.01mol/L的KOH2甲醇标准溶液进行滴定,出现蓝紫色10s不消失即为终点,同时用溶剂作空白校正。按式(2)计算羧基值:  羧基值=(V-V0)×N×103 /Gmol/t。(2)式中:V为试样消耗标准溶液的体积,V0为空白试样 消耗标准溶液的体积,N为标准溶液物质的浓度,G为试样质量。 

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究: BOZ的扩链效果。在PET中加入少量BOZ后发生式(3)所示反应。当BOZ用量较少时会与2分子PET发生偶联反应,提高产品的[η]并使端羧基值降低。当加入的BOZ过量时会发生封端反应。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:BOZ用量对PET的[η]和羧基值的影响可以看出产品的[η]随BOZ用量的增加呈现先升高后降低的趋势;羧基值则随着BOZ用量的增加先降低后升高。当BOZ质量分数低于0.25%时,PET的[η]随其用量增大而升高;而质量分数超过0.25%以后产物的[η]随其用量的增加呈下降趋势。这是由于PET原料中的羧基含量有限,当BOZ用量较少时发生(3)式反应。用量过多时就会发生封端反应,对[η]的提高没有作用。BOZ的最佳质量分数为0.25%。此时PET的[η]达到最高值0.68dL/g,羧基值达到最低值14mol/t。

扩链剂在反应挤出过程中扩链反应的研究:PMDA的扩链效果。PMDA可以与聚酯中大量存在的端羟基发生式(5),式(6)所示的偶联或支化反应,使产品的[η] 提高。

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