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扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-28 14:32:45
扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:近来,聚对苯二甲酸乙二酯(PET)广泛应用在 瓶用切片、工业用丝和工程塑料中,对高分子质量PET的需要量越来越大。生产高分子质量PET的方法有直接合成法、固相缩聚法和大分子端基反应法。使用扩链剂,选择合适的工艺条件,在螺杆挤出机与大分子端基反应,提高分子质量,是可行的方法。我们采用常规PET切片,通过粘附剂在高速混合机中与粉状扩链剂混合,再用螺杆挤出机反应挤出造粒,考察了扩链剂、扩链反应条件及复合扩链剂对PET扩链反应的影响,以适合于工业化应用。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:原料与试剂。PET切片:大有光;1,3苯 -双口恶唑啉(PBO):熔点140℃; 粘附剂:实验室自制;邻苯二甲酸酐,分析纯,粉碎,过120目;其余试剂均为分析纯。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:设备与仪器。高速混合机SHR210型;同向平行双螺杆混炼挤出机SHJ型;乌氏粘度计,毛细管d=0.59mm。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:扩链反应。PET切片真空干燥(120℃,2h,升到160℃,保温4h),加入高速混合机中,与少量粘附剂混合1min,再加入粉状扩链剂混合3min。将混合物加入 螺杆挤出机,反应挤出。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:测试。特性粘数用乌氏粘度计测定,25℃;溶剂:苯酚/四氯乙烷(1/1,w),按一点法公式[η]=[(1+1.4 ηsp)1/2]/0.7C,C为100mL溶剂中含PET克数。羧基含量(CV)用中和法测定[3],将PET溶于苯酚/氯仿(2/3,w)溶液,溴酚蓝为指示剂,0.02N氢氧化钾/甲醇溶液滴定。


二乙基甲苯二胺DETDA是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。


扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:扩链剂PBO用量对扩链效果的影响。扩链剂PBO用量对扩链效果的影响,扩链后产物的羧基含量(CV)。可以看出,随着PBO用量增加,扩链效果上升,但用量超过0.8%以后,反而略有下降。随PBO用量上升,CV迅速下降,超过0.8%以后,反而上升。PBO的扩链原理是双口恶唑啉化合物可与两个PET端羧基产生大分子偶联反应,使分子质量增加,[ η]上升,CV值下降。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:一分子PET与PBO反应,分子质量不增,但是 羧基数下降。 理论上,1个PBO分子可以与2个PET上的羧基反应,但实际上有些PBO分子并未联结2个PET分子。用量与理论量的关系PBO最佳用量为 PET的0.8%,即理论用量为2.6时,扩链效果较好。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:反应温度对扩链效果的影响。其中,温度指螺杆机4~7区温度,机头温度均为240℃。

扩链剂用量对PET扩链效果影响的实验:随反应温度上升,扩链效果下降,温度再低于220℃,则造成塑化不良。螺杆挤出 机的指示温度,只表示螺杆料筒上热电偶温度,PET切片在经过螺杆时,螺杆转动的机械能通过物料的变形、摩擦转变为热能,物料温度可高于指示的温度30~50℃,所以在指示温度220℃时,物料温度可达 到熔点以上,使PET熔融。温度升高,一方面有利于端羧基形成促进偶联反应;另一方面,由于系统中不可避免带入微量水,高温下水解:—COO+H2O—COOH+HO—产生的端羧基如不能进行偶联反应, 就会使分子质量下降。结果表明,这一反应影响更大。由于挤出过程产生新的端羧基,PBO用量因此上升。同时,由于切片未用N2置换,切片空隙氧气在高温下与PET发生热氧化降解,使分子质量下降。

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