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扩链剂联用对扩链反应影响的实验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-16 11:43:26
扩链剂联用对扩链反应影响的实验:自80年代日本的Inata等人对于聚酯扩链反应进行了一系列的研究报道以来,扩链剂法作为制备高粘度PET树脂的一种新技术,已经日益引起工业界 的注意,此方面的研究工作层出不穷 ,但涉及不同扩链剂联用对PET树脂扩链反应的影响方面的研究不多。本文讨论的目的在于详细探索扩链剂联用PET扩链反应的工艺条件,找出提高PET树脂特性粘数的最优条件,为最终的生产应用打下基础。

扩链剂联用对扩链反应影响的实验:扩链反应。在带有搅拌、氮气出入口的大试管中加入25gPET切片,将反应管置于加热炉中,于160℃下真空干燥2h以上,然后升温至280℃;待聚酯完全熔融后,加入预定量的扩链剂和热稳定剂,在不断搅拌及氮气保护下反应到预定时间取样,分别测定样品的特性粘数[η]、羧基[COOH]值。

扩链剂联用对扩链反应影响的实验:测试方法。 [η]的测定 以质量比1:1的苯酚2四氯乙烷为溶剂,于(25±0。1)℃水浴中进行。[η]按一点法计算: [η]= 1+1。4ηsp-10。7c 式中c为样品质量浓度。

扩链剂联用对扩链反应影响的实验:羧基值的测定。准确称取0。1g经剪碎、烘干的样品,放在50mL的小锥形瓶中。加入10mL苯甲醇,用带有温度计的胶塞塞住。快速加热至170℃,并在该温度下停留4min,搅拌使样品完全溶解。然后迅速将锥形瓶取出,于水中冷却,加入10mL氯仿和2滴酚红指示剂,用0。01molΠL的氢氧化钾Π无水乙醇溶液进行滴定,出现粉红色10s不消失即为终点。同时以同样方式做空白实验。采用此方法滴定时,温度应保持在30~50℃,以免过分冷却引起太多的沉淀析出。


二乙基甲苯二胺产品用途

DETDA是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。


扩链剂联用对扩链反应影响的实验:不同扩链剂的扩链效果。实验中采用了两种羧基加成型扩链剂:2,2’2双 (22恶唑啉)(BO)和1,32苯撑2双(22恶唑啉)(MBO)。采用2,2’2双(22恶唑啉)(BO)为扩 链剂时,PET达到了较好的扩链效果。相比之下MBO的扩链效果有限,随反应时间增加PET的黏度虽有所上升但幅度不大。这一差别可从二者的结构差异中得出答案:双222恶唑啉化合物与羧基的反应活性受恶唑啉环的2位取代的亲电性影响。由于CNO结构的存在,杂环中2位碳原子与电负性原子N、O连接而呈正电性。由于2,2’2双(22恶唑 啉)中两个恶唑啉环的碳原子以单键直接相连,2位有强的亲电基团存在,所以其扩链反应活性很高。而1,32苯撑2双(22恶唑啉)则不同,与2位碳原子相连为一间位苯环结构,属于亲核基团;因此不难理解MBO所表现出的较低反应活性。

扩链剂联用对扩链反应影响的实验:需要指出的是,PET与BO扩链反应所能达到的最大[η]值较文献中要低一些。这一方面是BO用量不同所产生的必然结果,而另一重要原因是文献中所用原料起始羧基值特别地高(>60molΠt)。对于这一点蔡夫柳等人在文献中已经讨论过,其结果表明起始羧基值高的样品扩链效果较好。但从实用的角度而论,常规PET原料未必有这么高的羧基值。笔者尝试了一种提高扩链效果的方法———扩链剂的联用,主要工作是对联用情况下的各种工艺条件进行分析和比较。

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