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扩链剂对PET分子量影响的试验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-23 11:50:42
扩链剂对PET分子量影响的试验:分别使用双口恶唑啉(BOZ)、均苯四酐(PMDA)及两者的混合物作为回收PET瓶的扩链剂,研究扩链剂的种类、扩链剂用量和反应挤出机加工工艺条件对PET产品相对分子质量(-Mη)的影响。

扩链剂对PET分子量影响的试验:实验结果表明:在扩链剂用量均为0。2%(质量分数)时,BOZ可使产品的-Mη提高4600g/mol;BOZ和PMDA联用有一定的扩链效果,但不够理想;而使用PMDA可使产品的-Mη提高9300g/mol,达到33300g/ mol,扩链效果显著。使用PMDA为扩链剂时,反应挤出机的最佳工艺条件为:反应段温度260℃、螺杆转速45r/min、真空度011MPa。

扩链剂对PET分子量影响的试验:随着聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在食用液体软包装领域的广泛应用,带来了大量废旧饮料瓶的回收问题。如果单纯使用普通挤出机加工,则在挤出加工过程中很容易发生水解、热解等反应,导致产品的相对分子量较低,其力学性能不能满足下游制品成型加工的要求。 PET扩链增粘所用扩链剂有羧基加成型和羟基加成型,通常实施的方法有固相缩聚法和熔融扩链法。

扩链剂对PET分子量影响的试验:本文采用国际上新兴的反应挤出扩链法,即采用缩聚型的反应挤出机,使物料填加扩链剂后在螺筒中熔融,再在较高真空度、螺杆持续搅拌、平均停留时间约为5min内进行扩链缩聚。该方法能提高产品的分子量,特别适合于PET瓶片的回收加工。文中分别使用双口恶唑啉、均苯四酐和两者混合物作为PET的扩链剂,研究了其用量对PET分子量的影响,并探索了PMDA为扩链剂时反应挤出的最佳工艺条件。


二乙基甲苯二胺(DETDA)性能测试

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:

项目                 自产detda           进口DETDA,

拉伸强度(MPa)         18.52              16.9

断裂伸长率(%)         300                280

挠曲模量(MPa)         208,5              210.8

弯曲强度(MPa)         10.63              10.98


实验原料。回收饮料瓶片(简称PET瓶片):经十余次随机抽样检测,测得 其平均特性黏度为0。65g/L,计算出平均粘均分子量(-Mη)为24000g/mol;双口恶唑啉:学名为2,2′2双(22口恶唑啉),缩写BOZ,本实验室按文献自行合成;均苯四酐:学名为均苯四甲酸二酐,缩写PMDA,化学纯;1,1,2,22四氯乙烷:分析纯;苯酚:分析纯。

扩链剂对PET分子量影响的试验:仪器设备。缩聚型反应挤出机:螺杆直径30mm,长径比为35,本实验室自行设计制造[1];真空干燥箱:DZF26020,巩义市英峪予华仪器厂;电子分析天平:BS224S,德国Sartorius公司;精密控温玻璃水浴:SYP,巩义市英峪予华仪器厂,控温精度为±011℃。

扩链剂对PET分子量影响的试验:反应挤出扩链试样制备。先将PET瓶片在160℃的真空干燥箱中真空干燥6h,按照文中比例加入一定量的扩链剂,在高速混料机中混合均匀。除文中特别指明外,一般设定挤出机螺筒各段温度为:240℃、260℃、260℃(反应段)、260℃、240℃(机头),螺杆转速为45r/min,反应段真空度为011MPa。挤出条状物料经牵引、冷却、切粒即为产品。

扩链剂对PET分子量影响的试验:产品粘均分子量-Mη的测定。用电子天平准确称量一定量的PET产品,溶于苯酚2四氯乙烷溶液(m∶m=1∶1)中,采用乌氏黏度计、一点法测定,测定温度(25±0。1)℃,采用(1)式计算PET的特性黏度[η]: [η]=[2(ηsp-lnηr)] 1/2 /C(1)式中:C———样品质量浓度(g/L);ηsp———增比黏度;ηr———相对黏度。产品PET的粘均分子量-Mη计算: [η]=K-Mη (2)计算时式中常数K、 α取值为:K=2。75×10-4,α=0。77。


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