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扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-13 12:23:45
扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:封端聚氨酯预聚体的合成。将HTPB加入到配有搅拌器、温度计、真空系统和加热器的反应瓶中,升温至393。15K,在抽真空的条件下脱水1~2h,直至水分含量测试低于0。05%,然后冷却至313。15~323。15K,解除真空,并逐次加入到计量好的IPDI中,让体系自然升温保持搅拌30~40min后,加热并保持温度(368。15±5)K反应2~3h,取样并参照标准(HG/T2409—92)分析NCO含量,当与设计值基本相符时,脱泡后得到NCO封端预聚物,充入氮气备用。

扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:聚氨酯薄膜的制备。称取适量的预聚物,搅拌下加热至353。15~363。15K后,置入真空干燥器中脱泡5~20min,而后加入计量的熔融扩链剂,快速搅拌混合均匀(1~2min),必要时需进行2次脱泡(2~3min),将胶液浇注在涂覆了脱模剂的平板上,任其自然流平形成厚度小于0。001m的均匀薄膜。放入温度为373。15K的烘箱中,16h后取出冷却,取下薄膜待用。

扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:反应流变性的测定。GT2M20002A型无转子硫化试验机测试温度设定 为100℃,振动角度和频率分别为±1°、1。6Hz。将混合均匀的胶液倒入硫化试验机的模芯中,合模测试,由联机电脑记录转矩2温度曲线。

扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:聚氨酯微观结构的表征。聚氨酯薄膜的表面形貌采用日本精工公司SPI3800N扫描探针显微镜(AFM)进行表征,采用轻敲模式,得到其结构相图。


二乙基甲苯二胺用途用于聚氨酯中,可提高制品强度和耐水解性,使制品生产率大大提高,并使大尺寸、结构复杂的聚氨酯制品工业化成为可能。DETDA与异氰酸醋较快的反应速度还特别适用于无溶剂、快固型涂料。此外,还可作为环氧、醇酸树脂固化剂,橡胶油类抗氧剂、染料、农药中间体,是一种很有前途的化工新产品。二乙基甲苯二胺倍受世界各国重视,争相研制开发以detda扩链的聚氨酯制品,其用量逐年上升。在美国和西欧的汽车用RIMPU制品中几乎都采用了二乙基甲苯二胺.


扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:实验采用了3种扩链剂,其中1,42丁二醇为常用的脂肪族二醇扩链剂;3,3’2二乙基24,4’2二苯基甲烷二胺是较少见的芳香族二胺扩链剂,它与常用的芳族胺类扩链剂3,3’2二氯24,4’2二苯基甲烷二胺(MOCA)在结构上的不同是将邻位的2个氯基团(吸电子基团)用2个乙基(给电子基团)取代,提高了胺基的反应活性;而D2230是以氧化丙烯的重复单体为主链的脂肪族二胺,碱性强,反应活性高,凝胶速度太快,在聚氨酯的生产中无实用价值,在本实验中只是为了对比而对其进行了研究。

扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:羟基和胺基与异氰酸酯的反应速度差异巨大,BDO扩链反应由于羟基反应活性低下,凝胶时间长,反应完全时间为13046s,其生产效率低、能耗大;MOEA扩链胶液需3958s达到反应完全,其凝胶时间适当,适合 HTPB/IPDI系聚氨酯的扩链;而D2230由于是脂肪族二胺,碱性强而反应活性高,758s已经完全固化,凝胶速度快而难以控制,无法满足浇注生产工艺的要求。由硫化仪记录的交联度达90%时所用硫化时间(t90)同样证明了这一点。该结论对HTPB/IPDI系聚氨酯制备中扩链剂的选择具有重要参考价值。

扩链剂对HTPB/IPDI系聚氨酯的反应流变性的影响:试验中,采用日本精工公司SPI3800N扫描探针显微镜观察3种扩链剂扩链得到的HTPB/IPDI系聚氨酯薄膜表面形貌。观察范围在8μm内,高度小于50nm。由于AFM相图的原理是以材料软硬度的差异成像,因此它可排除表面粗糙度的影响,起到边缘增强的效果,同时可避免表面形貌平面图可能因宏观的不平整引起的假相,真实反映材料组成结构情况。通过相图对比发现,这3种聚氨酯的微观形态差异明显。BDO扩链聚氨酯中有颜色较深的分散相存在,尺寸100~1000nm;MOEA扩链聚氨酯中颜色较深的分散相的尺寸则小了很多,最大的聚集体只有300nm,且软硬段界面相对模糊;而D2230扩链聚氨酯试样表面几乎没有差异,表明基本上处于相溶合状态。

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