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聚醚型聚氨酯弹性体用扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-4-9 23:48:17
以聚乙二醇醚二醇(PEG)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)为原料合成了聚醚型聚氨酯弹性体;考察了催化剂的作用,确定了反应条件:预聚反应温度为80-5e,反应时间为1.5~2h;聚醚多元醇的含水量控制在0.03%(质量分数)以下;在130e下熟化时间为4h。并对产品进行了IR、DSC分析。

聚氨酯弹性体又称聚氨基甲酸酯弹性体,是一种主链上含有较多的氨基甲酸酯基团的高分子合成材料,一般由聚醚、聚酯和聚烯烃等低聚物多元醇与多异氰酸酯及二醇或二胺类聚醚型聚氨酯弹性体用扩链剂逐步加成聚合而成;其结构可以用/软段0和/硬段0来描述。聚酯、聚醚或聚烯烃等多元醇构成软段,二异氰酸酯、聚醚型聚氨酯弹性体用扩链剂构成硬段。

由于软段和硬段之间的热力学不相容性,软段及硬段能够通过分散聚集形成独立的微区,具有微相分离结构。软段提供聚氨酯弹性体的弹性、韧性及低温性能;硬段则提供材料的硬度、强度和模量性能。聚醚型聚氨酯弹性体是一种介于一般橡胶与塑料之间的材料,既具有橡胶的高弹性,又具有塑料的高强度,它的伸长率大、硬度范围宽,应用领域非常广泛。

实验原材料。聚乙二醇醚二醇(PEG-1000):工业级;1,4-丁二醇(BDO):工业级;4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI):工业级;二甲基甲酰胺(DMF):工业级;二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL):化学纯;钛酸四丁酯:化学纯。

在无催化剂条件下,采用两步法制备聚醚型聚氨酯弹性体。准确称量一定质量的聚乙二醇醚二醇于500mL三口烧瓶中,加热升温,待其完全熔化后搅拌抽真空。内温为110~120e,真空度133.3Pa,脱水1.5h,降温至50e,按配方准确加入二异氰酸酯,搅拌均匀,逐步升温至(80?5)e,恒温计时反应2h,生成预聚体。

将预聚体降温至50e,加入聚醚型聚氨酯弹性体用扩链剂,同时抽真空脱出气泡,温度上升至90e时,迅速将胶液倒入已预热的模具和聚四氟乙烯盘中,置于110e烘箱中熟化4h,即得聚醚型聚氨酯弹性体。

预聚体合成的分析方法。聚醚中的水分用卡尔#费休法测定,执行GB12008.6)89标准;预聚体中NCO含量采用二丁胺法测定,执行HG/T2409)92标准。

样品性能测试。硬度:执行GB531)1999标准,采用LX-A型硬度计。粘度:执行GB/T2794)1995标准,采用NXS-11A型粘度计。软化点:执行GB4507)1999标准,采用SYP-4202-I型沥青软化点测定仪。力学性能:定伸强度执行GB/T12824)2002标准,拉伸强度执行GB/T528)1998标准,撕裂强度执行GB/T529)1999标准,断裂伸长率执行GB528)82标准。测试条件:室温为25e,湿度为55%,拉力机加荷速度为100mm/min,采用承德试验机厂生产的LJ-5000N拉力机。



MDBA是4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,是一种液体仲二胺, 由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几乎能与任何多元醇和多元胺混合。


红外光谱分析:采用Perkin-ElmerParagon500FTIR红外光谱仪。热分析:采用DSC2010型示差扫描量热仪,取样品质量10mg,在N2保护下,升温速率为10e/min,全程温度范围为-100~300e。

催化剂对反应的影响。聚乙二醇的反应活性低,加入催化剂能降低反应活化能,加快反应进程,控制副反应的发生。

实验将首先采用一步法合成,选用对异氰酸酯与羟基反应有特效催化作用的DBTDL和做对比用的钛酸四丁酯作催化剂,考察其对合成反应的影响。

利用软段玻璃化转变温度处热容的变化可以估计分散在软段相之外的软段量,定量评价微相分离程度。

纯软段的?Cp1与嵌段共聚物中软段的?Cp2的差值?Cp1-?Cp2表示处在相界面区或在硬段微区中在软段区外软段的量,而?Cp1?Cp2则表示软段的微相分离率。此种方法成功地应用于无定形或硬段含量较低的两相体系,但对于半结晶或硬段含量较高的体系及软硬段之间相互作用不能忽略的体系存在较大的误差。

微量催化剂可明显加快反应速度,缩短反应时间,合成聚氨酯弹性体;DBTDL的催化活性高于钛酸四丁酯。但是二者反应时间均太短,实验时来不及将胶液从三口烧瓶中倒出,即固化成块,致使实验失败。

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4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)  http://www.yaruichemical.com