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聚对苯二甲酸丁二醇酯用扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-8-4 11:09:32
本文介绍聚对苯二甲酸丁二醇酯用扩链剂

以ADR4370S为聚对苯二甲酸丁二醇酯用扩链剂,通过双螺杆挤出机熔融制备扩链改性聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),采用旋转流变仪、电子万能拉伸试验机和摆锤冲击试验机等测试分析手段,研究聚对苯二甲酸丁二醇酯用扩链剂扩链改性体系的动态流变行为和力学性能。

聚对苯二甲酸丁二醇酯用扩链剂实验结果表明,随着ADR4370S含量的增加,体系的储能模量、损耗模量、复数黏度和松弛时间均提高;ADR4370S的加入有利于提高熔体的强度;当ADR4370S含量为1.25%,体系出现了溶胶凝胶转化,并最终呈现"类凝胶"行为;显示了PBT支化结构的形成,并且进一步预测PBT扩链支化产物具有梳型的拓扑结构;静态力学性能分析表明ADR4370S有利于提高扩链体系的缺口冲击强度,在PA1.5体系中缺口冲击强度从6.08 kJ/m2提高到10.46 kJ/m2,相对纯PBT提高72.18%,但体系的拉伸强度因结晶度的减小变化不大。

以2,2′-双(2- 唑啉)(BOZ)为扩链剂,对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行扩链改性,考察了反应时间、扩链剂用量对扩链效果的影响,测试了扩链后PBT的热失重、力学性能和DSC。结果表明,BOZ的用量为0.44%,反应时间3~5min,PBT的最大扩链效率可达72.9%,PBT的特性粘数从0.83dL/g提高到1.21dL/g,扩链后PBT热稳定性和力学性能都得到提高。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),南通化纤股份有限公司生产,[η]为0.83dL/g;扩链剂2,2′-双(2- 唑啉)(BOZ),自制。

扩链反应。熔融搅拌扩链反应(A) 给带有搅拌、氮气保护和油浴的不锈钢筒式反应器加热,当油浴温度达到预定的温度时,在氮气保护下加入已充分干燥过的PBT切片,当PBT处于熔融时开动搅拌,加入一定量BOZ进行反应,在氮气正压保护下定时取样。

密炼扩链反应(B) 当Haake流变仪混合室 的温度达到设定温度(235℃ )时,将已充分干燥过的PBT切片加入到混合室中密炼,转速为30r/ min。当PBT处于熔融时(从显示的扭矩数据可看出)加入一定量的BOZ,进行密炼反应。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)

MDBA是4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一种液体仲二胺,由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。


主要设备。XLY-Ⅱ型流变仪,毛细管长40mm, L/D等于40,未作出口压力校正;Rheocord90 型转矩流变仪。

性能测试。热失重。用DT-40型热失重分析仪测定。升温速率20℃/min,氩气氛。 DSC测试。DSC-7型分析仪,升温速率为10℃/min,氮气氛。力学性能。在WDW-10型电子万能实验机上测试毛细管流变仪中所挤出的粗细均匀部分试样的拉伸强度。

特性粘数([η])以苯酚-四氯乙烷(质量比60ζ40)混合液为溶剂,在(30±0.1)℃下用乌氏粘度计测定。端羧基含量。将试样溶于邻甲酚和氯仿中,用0.0042molKOH-C2H5OH标准液滴定,溴酚兰为指示剂。

BOZ对PBT的扩链效果。反应时间对PBT的[η]和端羧基含量 (CV)的影响 测得两种反应条件所得试样的[η]和CV。加入BOZ后PBT的[η]在反应初期(3~5min)随反应时间的延长而迅速增大,而后缓慢减少,CV则迅速下降,后又稍回升。相应的空白实验结果表明:在不加入扩链剂时,PBT的[η]随反应时间单调下降,CV呈单调增加趋势。这些实验结果与Inata等人的结果一致。

以BOZ对PBT进行扩链反应时,无论采用其中哪种反应形式,都能通过扩链反应在短时间内(6min)使其粘均相对分子质量迅速从26000增加到40000,表现为[η]增加和CV降低;而后随反应时间的增加,[η]稍有下降,为部分链段的水解而断链所致。可以获得较高相对分子质量 PBT的反应时间为3~5min。因而,对PBT进行扩链改性,熔融加工的时间对产品的质量至关重要。

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