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聚氨酯弹性体(pu)扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-5-4 16:30:47
聚氨酯的性能取决于链的化学组成、长度、刚性、交联程度以及链段间的相互作用,所以分析聚氨酯的链结构,找出其结构与性能之间的关系,就可以在合成聚氨酯时进行相应的结构设计,从而节省大量的人力物力。

但由于原料种类繁多,合成方式多样,加之聚合物本身结构的复杂性,给分析鉴定工作带来一定难度。而近年来由于现代仪器分析技术的广泛应用,使聚氨酯的定性分析更加快速、准确。

本研究建立了一种利用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)分析聚氨酯弹性体的原料及其配比的方法:首先利用IR确定聚氨酯弹性体的大致类型(如属于聚醚型聚氨酯还是聚酯型聚氨酯,分子内部是否含有苯环等),然后利用1H-NMR定性分析聚氨酯弹性体的原料(异氰酸酯、聚醚(酯)多元醇、聚氨酯弹性体(pu)扩链剂等),最后再利用1H-NMR积分面积之比分析聚醚(聚酯)的分子量以及各原料的配比。

本研究将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)反应,得到聚氨酯弹性体样品,同时通过上述分析方法对其原料及配比进行分析。

4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),分析纯; 聚四亚甲基醚二醇(PTMG),Mn=2000,羟值54~57 mgKOH/g;聚四亚甲基醚二醇(PTMG),Mn=1 000,羟值107~118 mgKOH/g;1,4-丁二醇(BDO),分析纯。

仪器与设备:红外光谱仪,NICOLET 6700;核磁共振波谱仪,DRX-400。

本研究采用两步法来合成聚氨酯弹性体,即首先将异氰酸酯与聚醚多元醇预聚,之后加入聚氨酯弹性体(pu)扩链剂进行扩链。实验分别采用分子量为2 000 和1 000的PTMG,与MDI和BDO反应(物质的量比为MDI:PTMG:BDO=2:1:1),得到两种聚氨酯弹性体样品,记为样品I和样品II。



中文名:2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA);二羟甲基丙酸,

英文名:2,2-Dimethylol Propionic Acid;DMPA
 
中文别名:α,α-双羟甲基丙酸,

分子式:C5H10O4

分子量:134.13

C  A  S 号:4767-03-7

2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)用途:DMPA是一种既有羟基又有羧基基团, 多功能受阻的二元醇分子,自由酸基团在与碱中和后,能积极提高树脂的水溶性或分散性能;引入极性基团,改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能;增加镀膜的碱溶性。DMPA是一种多用途的有机原料。本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂,又能使聚氨酯获得自乳化性能,可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯;还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂,是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品;用作改进聚酯树脂的添加剤;用作制造光敏树脂和液晶的原料;用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料;用于制造磁性记录材料及其粘合剂,以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。



将PTMG于110℃真空脱水2 h备用。称取一定量的MDI加入三口烧瓶中,在氮气保护下加热至75℃熔化,机械搅拌0.5 h;按配比加入PTMG,升温至80℃,真空下搅拌1 h得到预聚体。

向预聚体中加入预定用量的聚氨酯弹性体(pu)扩链剂,在真空下搅拌均匀(约3 min)后倒入已预热的聚四氟乙烯模具中,于80℃下固化30 h即可得到聚氨酯弹性体样品。

红外光谱(IR)分析:采用红外光谱仪对试样进行检测。扫描次数32,分辨率4 cm-1,测定区间400~4 000 cm-1。 核磁共振氢谱(1H-NMR)分析:将聚氨酯样品溶于氘代N,N-二甲基甲酰胺中,采用核磁共振波谱仪进行测试。

考察聚氨酯弹性体的原料及其配比,首先须从IR分析入手。其中3 319 cm-1处是—OH和仲酰胺的伸缩振动吸收峰,2 700~3 000 cm-1是烷基的碳氢振动吸收峰。

而1 529 cm-1处为仲酰胺的 “酰胺II峰”,即—C—N—H弯曲振动峰;1 309 cm-1处为仲酰胺的“酰胺III峰”,即包含C—N伸缩振动吸收和N—H弯曲振动吸收的混合峰,由这两个峰可以推测样品I中含有仲酰胺。

除“酰胺II峰”外,1 450~1 600 cm-1处其余吸收峰峰形尖锐且数量较多,为苯环的骨架变形振动峰;760~820 cm-1处两个吸收峰为苯环上的C—H面外弯曲振动峰,由此可以看出,该样品中含有苯环。

另外,1 700~1 730 cm-1处为酰胺的羰基伸缩振动吸收峰,即“酰胺I峰”;1 220 cm-1处为氨基甲酸酯基中的═C—O—C伸缩振动吸收峰;1 100 cm-1处为醚键C—O—C的伸缩振动吸收峰,此处吸收峰表明该样品为聚醚型聚氨酯, 这是由于若样品为聚酯型聚氨酯,则酯基与氨基甲酸酯基中的C—O—C伸缩振动吸收峰就会连成一片,成为主吸收峰。


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