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聚氨酯弹性体材料扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-8-18 11:15:41
本文介绍聚氨酯弹性体材料扩链剂

以聚己内酯多元醇(PCL)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)为原料制备预聚体,再分别与扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)、间苯二酚双(β-羟乙基)醚(HER)、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚(HQEE-L)、3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚(HQEE-L)混合反应,并浇铸成型制备聚氨酯弹性体。

考察其工艺性能和力学性能,测试表明,聚氨酯弹性体材料扩链剂HER-L和HQEE-L的操作性能要优于HER和HQEE,制品透明性好;以HER为聚氨酯弹性体材料扩链剂制得的聚氨酯弹性体材料耐高温性能优异,操作工艺相对简单,有过冷现象而不产生结晶。

水性聚氨酯是继顺酐化油、环氧酯、聚醋酸乙烯 酯、丙烯酸系水性高分子材料之后,近10年来迅速发展起来的一类水性高分子材料。影响水性聚氨酯乳液性能的因素很多。长期以来,人们将重点集中在亲水性扩链剂的研究上,已制得性能各异的水性聚氨酯乳液。而在阴离子型水性聚氨酯乳液制备过程中,二元醇或多元胺类低分子扩链剂是影响聚合物力学性能的重要因素,该方面国内研究较少。而近年来国外的研究则更偏向于多元胺扩链剂上。

本文研究二元醇类扩链剂及扩链剂用量对聚四氢呋喃醚二醇型和聚己二酸己二醇酯二醇型聚氨酯乳液的影响,并合成出综合性能优良的水性聚氨酯乳液。

原料。甲苯二异氰酸酯(TDI),工业级;聚四氢呋喃醚二醇(Mn=2000),工业级;聚己二酸己二醇酯二醇(Mn=2014),;二羟甲基丙酸(DMPA),工业级;乙二醇,分析纯;1,42丁二醇,化学纯;一缩二乙二醇,分析纯;1,62己二醇,进口;丙酮,分析纯;三乙胺,分析纯。

乳液的制备。将低聚物二元醇与二羟甲基丙酸加入装有回流管、搅拌器的四口瓶中,搅拌混合,于110℃下抽真空,减压脱水45min,并充N2气保护。降温至50℃加入TDI,升温至95℃反应2h后降温。控制缓慢滴加扩链剂,并保持在60~70℃下反应2h。60℃下加入三乙胺-丙酮溶液,快速搅拌下加入蒸馏水,溶液透明度增大,粘度由大变小,减压脱溶剂后,制得带蓝光的乳液。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)优点:

液体,安全易操作

釜中寿命长

毒性低-艾姆斯试验为阴性

流动性和附着性提高

湿度灵敏性低

可用于MDI预聚物的熟化

与多种多元醇共熟化剂和其他聚氨酯化学原料兼容

可用于室温熟化

硬泡: 增强压缩强度尺寸稳定性,降低易脆性,闭孔率高,导热系数低

TDI软泡: 低密度,高强度,高承载性

MDI软泡:低密度,低硬度,强度增强


乳液成膜。将制得的乳液倒在玻璃膜板上,倾斜一定角度,用铜丝缠绕过的玻棒缓慢刮过,在室温下风干3~5d,再放入烘箱中80℃烘2h,100℃继续烘1h,取 出放入干燥器中冷却,从膜板上取下干燥膜待分析测试用。

乳液稳定性的测定。在室温下静置,观察是 否有分层现象发生。以静置分层时间为稳定性测定的指标。稳定性差的乳液静置分层时间为几天甚至几小时;稳定性较好的乳液静置分层时间为2~3月;而稳定性好的乳液静置分层时间可达到3个月以上。

膜的吸水率和失重率的测定吸水率。将膜剪好后称重,放入水中浸泡24h后取出,擦干表面水后称重,涂膜结构及性能的测定。用IR5XDC型红外分光光度计和Dopont1090型差热分析仪(DSC)分别测定涂膜的红外光谱及热行为;将成膜物制成哑铃状标准试条,在Instron型拉力实验机上测定,拉伸速度为500mm/min。

混合扩链剂对聚氨酯弹性体的性能影响实验反应前所有的反应器皿在100℃真空干燥箱中干燥12h。将计量的MDI放入装有搅拌装置、滴液漏斗的圆底烧瓶中,通入氮气,油浴加热70℃使MDI至熔融状态,再将计量的大二醇混合物通过滴液漏斗缓慢加入到盛有熔融MDI的烧瓶中(约40 ̄50min滴完,加入辛酸亚锡催化剂质量分数为总固含量的0.01%),继续通入氮气并不断搅拌,使大二醇混合物和MDI于70℃反应2h。

然后将BHTD快速加入到上述预聚物中,升温至80℃反应30min,随后将反应产物冷却至室温,再加入DMAC/THF混合溶剂,从而得到无色透明溶液(固含量约为15%);将计量的BDO用DMAC/THF混合溶剂溶解后加入到上述透明预聚物溶液中,再加热至90℃反应3h(采用二正丁胺法标定混合物中的-NCO含量直至反应终点);随后迅速用聚丙烯过滤袋过滤到干净的容器中,并迅速密封、室温保存,备用。

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