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聚氨酯(脲)弹性体扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-5-8 20:31:12
比较由MDA、DETDA以及CAMDA三种不同活性和结构的聚氨酯(脲)弹性体扩链剂与二异氰酸酯反应形成的硬链段对RIMPUU弹性体的结构与性能的影响。实验表明:聚氨酯(脲)弹性体扩链剂MDA基RIMPUU中软、硬链段微区界面作用指数很小,微相分离程度却很大,其性能最差;DETDA基RIMPUU弹性体有理想的界面作用指数,以及适当的微相分离程度,其性能位于三者之中最佳.聚氨酯(脲)弹性体扩链剂DMTA研究证实在一定的温度范围内DETDA基RIMPUU的模量稳定性最好。

聚乳酸-乙醇酸(PLGA)由乳酸和乙醇酸共聚而成,它兼有二种聚酯材料的优势,不仅融合了PLA良好的生物相容性和生物降解性能,还具有降解速度可控等优点,是一种非常有价值的生物降解高分子材料,被广泛应用于生物医学领域,如手术缝合线、骨科固定、组织修复材料及药物控制释放体系等。

人们一般按PLGA中两种不同的链节的比例,对PLGA进行称呼。北京大学冯新德等利用不同的引发剂进行连续开环聚合,得到了两种星型的乳酸-乙醇酸共聚物。他们先以辛酸亚锡为催化剂,以多官能团的三羟甲基丙烷或季戊四醇为引发剂,将乙丙交酯开环聚合,得到星型的乳酸-乙醇酸的交替共聚物(数均分子量为6800),再以之为大分子引发剂,同样辛酸亚锡催化,合成了相对分子量更大的星型聚合物。

在上海,东华大学也有PLGA熔融共聚方面的研究,但仅使用了L-LA为原料进行探索,且投料比方面的影响研究不全面(GA投料摩尔数0~30%)。

在成都,邓先模课题组使用D,L-LA和GA为原料,LA/GA投料比分别为85/15、75/25、65/35、50/50,辛酸亚锡为催化剂,通过熔融共聚法合成了PLGA,投料比50/50时Mn最大为13210,Mw/Mn=1.29。当使用人体营养添加剂如乳酸锌、乳酸钙、乙酸锌、硫酸锌、牛磺酸等作为无毒催化剂反应时,[η]也在0.1036~0.2150dL/g之间,这有利于拓展PLGA成功应用于蛋白质类药物的缓释。



理化指标:2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)是一种无味,白色结晶,易溶于水、甲醇、二甲基甲酰胺等,难溶于丙酮、苯、甲苯等。。新戊基结构使它有良好的耐热性、耐水性和颜色稳定性,它既具有醇的性质,又具有羟酸化合物的性质结构又赋予它一些特殊用途。

2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)用途:DMPA是一种既有羟基又有羧基基团, 多功能受阻的二元醇分子,自由酸基团在与碱中和后,能积极提高树脂的水溶性或分散性能;引入极性基团,改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能;增加镀膜的碱溶性。DMPA是一种多用途的有机原料。本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂,又能使聚氨酯获得自乳化性能,可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯;还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂,是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品;用作改进聚酯树脂的添加剤;用作制造光敏树脂和液晶的原料;用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料;用于制造磁性记录材料及其粘合剂,以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。



用不同构型乳酸与乙醇酸直接熔融共聚制得了不同的共聚产物,方法如下:分别以左旋乳酸(L-LA)、外消旋乳酸(D,L-LA)为原料与乙醇酸(GA),按不同摩尔比投料,先进行除水处理,之后加入催化剂SnCl2(用量为反应物质量的0.5%),在温度165℃、压力70Pa下反应10h,反应结束后,提纯、真空干燥得到白色固体即为聚乳酸-乙醇酸。

该方法工艺简单,化学原料及试剂使用量少,有利于降低合成生物降解材料PLGA的成本,但直接加热缩聚只能得到分子量几十到几千的低聚物,且聚合温度过高常导致产物带颜色,还需继续改进。

共聚可以改进许多性能,如机械强度、弹性、塑性、柔软性、Tg、塑化温度、熔点、溶解性能、染色性能、表面性能等。性能改变的程度与第二、三单体的种类、数量以及排列方式有关。

目前PLGA的制备多采用开环聚合法,常见的开环聚合是将乙醇酸和乳酸分别脱水环化,合成乙交酯(GA)、丙交酯(LA)两种单体,再由LA和GA开环聚合得PLGA无规共聚物(Ran-PLGA)(反应式1-1),其组成可以用不同的投料比进行控制,因此较常用。

但实际上,由于乙交酯和丙交酯具有不同的竞聚率,Ran-PLGA的无规程度和组成的重现性难以严格控制,特别是乙交酯含量较高进行共聚时,由于其竞聚率高于丙交酯,易生成少量溶解性差的PGA,难以得到组成均一、乙醇酸含量较高的Ran-PLGA。

为了得到组成均一的PLGA,利用LA、GA(或它们的衍生物)先合成六元环状交酯再开环聚合,这样得到的PLGA通常称为交替共聚物(Alt-PLGA),Alt-PLGA结构规整,组成固定,降解性能稳定,更便于应用,尤其是用作药物缓释载体。

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