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聚酰亚胺(PI)扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-4-29 15:17:37
取适量的S-2K试样单体粉末,制成KBr压片,在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上测定FTIR谱图可知,S-2K试样的FTIR特征吸收峰波数(cm-1)为:1777(C==O的反对称伸缩振动吸收峰),1721(C==O的对称伸缩振动吸收峰),1378(亚胺环C?N伸缩振动吸收峰),745(亚胺环C==O的面外伸缩振动吸收峰),691(马来酰亚胺环双键上C?H面外弯曲伸缩振动吸收峰)。

聚酰亚胺(PI)扩链剂用量对封端聚酰亚胺基膜力学性能的影响。取S-5K分别按与聚酰亚胺(PI)扩链剂的量比为2.8,3.7,4.6,5.5,7.3混合溶解于NMP中,涂覆玻璃板程序升温固化后得到薄膜,测定薄膜的力学性能可知,当聚酰亚胺(PI)扩链剂与聚酰亚胺齐聚物的物质的量比接近1.1时,薄膜的力学性能最好,增韧效果较好。

核磁共振表征:取适量S-2K试样单体粉末, 溶解于DMSO溶剂中,测定其谱图,结果显示其具有明显的叔丁基的化学位移(1.358),双酚A二酐上的异丙基质子的化学位移(1.712),马来酰亚胺环双键上氢的峰(7.171)。

随着分子质量的增加,其特性粘度也随着增大。理论分子质量为5506的聚酰亚胺齐聚物凝胶渗透色谱(GPC)表征结果表明其数均分子质量为5.05,与理论值接近。

加入聚酰亚胺树脂扩链剂前后聚酰亚胺基膜力学性能变化。选用BBA与聚酰亚胺齐聚物的物质的量比为1.1,混合于NMP中涂敷、程序升温固化成膜后,测试加入BBA前、后薄膜的力学性能。由此可知,S-2K、S-3K若不经BBA改性所得到的膜很脆,拉伸强度很小,改性后具有一定的拉伸强度,而S-5K、S-7K、S-9K在加入BBA后其拉伸强度明显提高,可见加入双烯丙基双酚A对树脂起到了一定的增韧改性作用。

加入BBA前后封端型聚酰亚胺基体树脂固化性能的变化。分析数据表明,加入BBA前由于活性基团数目很少,扩链的BMI没有明显的熔融的吸热峰和固化放热峰。加入BBA后,DSC谱图呈双峰曲线,在较低温度100~150?的放热峰是预聚反应放热峰,对应烯丙基双键与马来酰亚胺双键间的烯(ENE)加成反应;DSC图中高温290?左右的放热峰是共聚体系的固化反应峰,主要对应预聚物中的共扼二烯与马来酰亚胺环上双键的成环反应(Diels-Alder)。



外观:白色粉末

铁(PPM)≤5

羟基含量%≥99

钠(PPM)≤10

羟值,mgKOH.g-1:728~782

钾(PPM)≤100

熔点°C≥108°C

磷(PPM)≤10

色度(PT-CO)≤150#

硅(PPM)≤1

水份%≤0.3

硫酸根离子(PPM)≤10

灰分%≤0.03

残醛%≤0.03

酸值mgKOH/g:374.3-378.2

丙酮-三乙胺溶解试验:澄澈透明

2,2-二羟甲基丁酸(扩链剂亲水剂DMBA)用途:DMBA是带有两个活性的羟甲基团的新戊基羧酸,因此可以被用作合成水性高分子体系,可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。DMBA在不同溶剂中具有比DMPA更好的溶解性能,因此可以使工作效率得到很大的改善。

DMBA被视为水性聚氨酯用新一代绿色环保型扩链剂和内乳化剂,生产水性聚氨酯胶黏剂,无需使用有机溶剂,有机残留物为零。不存在使用DMPA熔点高、溶解慢、反应时间长、能耗高、产品性能差、需要加入有机溶剂、溶剂残留量大等问题。还可用于水性环氧树脂、聚酯等胶黏剂的制造。目前水性聚氨酯、水性树脂、水性胶粘剂、水性涂料等水性产品多用途改性助剂(亲水扩链剂),作为单体,改性过程中,二羟甲基丁酸(DMBA)无需添加任何有机溶剂(以水代替),生产工艺更加简单,性能稳定,.其中二羟甲基丙酸(DMPA)以优越的性价比使得其在水性领域应用较为普遍!



特性粘度用毛细管内径为0.5~0.6mm的乌氏粘度计,在(30&0.5)?的恒温条件下,浓度为0.5g/dL的NMP中测试,用程镕时一点法2(sp-lnr) 1/2 /c求得。傅里叶变换红外光谱 (FTIR)表征在BRUKERVERTEX70红外光谱仪上进行,采用KBr压片。

加入BBA前其5%失重温度为453,34,10%失重温度为491,03?;加入BBA后其5%失重温度为452,61?,10%失重温度488,08。结果表明,BBA改性的马来酰亚胺树脂体系的韧性大大提高且热稳定性并没有明显降低。

由于扩链的双马来酰亚胺活性基团很少,不同温度下固化产物的FTIR图不能明显看出其固化相关基团的消失和出现。于是采用不同固化温度固化基体树脂得到薄膜样品,将样品进行力学性能的测试来确定最佳固化工艺。由此可知,随着固化温度的升高和固化时间的增加,其拉伸强度随之提高,当温度在260?和280?固化时,薄膜拉伸强度变化不大。

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上 ,长期使用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103 赫下介电常数4.0,介电损耗仅0.004~0.007,属F至H。

根据重复单元的化学结构,聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据热性质,可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺,因其在性能和合成方面的突出特点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到充分的认识,被称为是"解决问题的能手"(protion solver),并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。


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