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结合磷型苯丙共聚乳液胶粘阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-1-8 19:34:21
以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)和含磷单体为共聚单体,采用预乳化种子乳液聚合法制备PSA(结合磷型苯丙共聚乳液胶粘阻燃剂),并在PSA中添加少量无机阻燃剂APP(聚磷酸铵)制备CPSA(复合型阻燃胶粘剂)。

系统研究了含磷单体和APP含量对乳液稳定性、胶膜剥离强度、涂层阻燃性和热性能等影响。结果表明:当m(St+BA+EA+MMA+AA)=40g、m(St)∶m(BA)∶m(EA)∶m(MMA)∶m(AA)=16∶90∶60∶24∶5、w(含磷单体)=4%和w(APP)=12%(相对于单体总质量而言)时,可制成稳定性、剥离强度和阻燃性能俱佳的CPSA。

结合磷型苯丙共聚乳液胶粘阻燃剂,结合磷,苯乙烯,丙烯酸酯,乳液聚合。胶粘剂在许多应用中都要求其具备阻燃性能,如办公室或公共建筑物用装饰材料、交通运输领域的内饰材料等。据有关文献报道,为使胶粘剂具有良好的阻燃效果,通常在胶粘剂中加入含卤阻燃剂,但此类阻燃剂燃烧时会释放出大量有毒气体(卤化氢)。

目前,全世界都已严禁使用含卤阻燃剂,即其已被高效、低烟、低毒和无卤产品所取代。聚磷酸铵(APP)是阻燃防火涂料中必用的阻燃剂之一,但其加入量过多时又会导致胶膜耐水性能急剧下降。

本研究在共聚物中引入了苯乙烯链段(以提高胶膜的耐水性能),并采用预乳化种子乳液聚合法合成了阻燃性能良好的PSA(结合磷型苯丙共聚乳液胶粘阻燃剂);然后在降低无机阻燃剂含量的基础上制备了CPSA(复合型阻燃胶粘剂)。

通过系统研究含磷单体和APP质量分数对乳液稳定性、胶膜剥离强度、涂层阻燃性和热性能等影响,优选出制备PSA、CPSA的最佳工艺条件,以期为进一步提高其综合性能研究提供理论依据。


磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)是种含磷元素的无卤环保型阻燃剂,面上大多数产品为白色片状结晶,改产品为白色结晶性粉末,也更用于溶解于有机溶剂。产品生产出口厂家主要分布在江苏丶浙江,目前磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)生产出口厂家价格以江苏为主。


试验原料苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、十二烷基硫酸钠(SDS),化学纯;丙烯酸聚醚磷酸酯(APE-2005),工业级;平平加O,工业级;N-羟基丙烯酰胺(NMA),化学纯;过硫酸铵(APS),分析纯;聚磷酸铵(APP),工业级;碳酸氢钠,化学纯;对苯二酚,分析纯;氢氧化钠(NaOH),分析纯;苯丙乳液胶粘剂(SA)。全棉漂白织物,市售。

试验仪器Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪;HK-S型强力测试仪;TG209F型热重分析仪,;YG815A型织物阻燃性能测试仪;JSM-5600LV型扫描电镜。

试验制备。1PSA的合成(1)预乳液的制备:用5%NaOH溶液对BA、EA和MMA进行碱洗提纯,用减压蒸馏法提纯St、AA;边搅拌边依次加入一定量的乳化剂、St、BA、EA、MMA、AA和APE-2005,预乳化30min,备用。(2)种子乳液的制备:在250mL四口烧瓶中加入1/6预乳液、5mL8g/L碳酸氢钠缓冲溶液,边升温边开始反应;当温度升至60℃时,滴加20g/L引发剂(APS)溶液;待体系出现蓝色荧光时,恒温若干时间即可。(3)在种子乳液中滴加剩余的预乳化液、引发剂和100g/L交联剂(NMA),反应温度为(80±1)℃;30min内滴毕后,恒温1h,(82±1)℃保温20min;结束反应,冷却至40℃以下,过滤出料即可。

CPSA的制备将PSA倒入250mL烧杯中,边搅拌(800r/min)边加入APP(添料速率0.2g/min);加料完毕后,继续搅拌30min,使乳液和APP混合均匀即可。1.3.3涂层织物将SA、PSA和CPSA均匀刮涂在全棉漂白织物表面,上胶量为250~300g/m2,经60℃预烘3min、90℃焙烘4min后即可。

测试与表征(1)基本性能(包括转化率、固含量和凝聚率等)[3]:采用称重法进行测定。 (2)粒径及其多分散性指数(PDI):采用纳米粒度与电位分析仪进行测定。(3)剥离强度[4]:按照GB/T2791—1995标准,采用强力测试仪进行测定(加载速率为100mm/min,测试温度为23℃,相对湿度为50%)。(4)阻燃性能(包括损毁碳长、续燃时间和阴燃时间等)[5]:按照GB/T5455—1997标准,采用织物阻燃性能测试仪进行测定。(5)热性能:采用热失重分析(TGA)法进行表征(将乳液涂敷在全棉漂白布上,取5mg左右样品进行分析)。 (6)微观形貌:采用扫描电镜(SEM)进行观测。

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