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混合扩链剂合成聚氨酯实验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-14 13:37:00
混合扩链剂合成聚氨酯实验:聚氨酯弹性体预聚体,通常分为低聚物多元醇/TDI体系和低聚物多元醇/MDI体系两大类。前者一般用二胺作扩链剂,最常用的是(4,4甲撑双(邻一氯苯胺)MOCA。由于MOCA在动物实验中发现有致癌之嫌,因此,为了寻找其代用品,许多国内外工作者进行了大量的研究,而研究最多的是用各种屏蔽的二胺代替MOCA,并对弹性体的性能进行了研究和比较。后者则一般用二醇扩链,最常用的是1,4丁二醇和氢醌(双1,4羟乙基)醚(HQEE)。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:由于HQEE是刚性对称结构,其熔点高(120)、结晶性强,所以用其作扩链剂制得的弹性体具有模量高、弹性好和耐高温等优点;其缺点是过冷现象特别明显,温度必须升至120才能熔化,相应的预聚体的温度也必须升至110以上,否则制得的弹性体就会出现星状结晶。因此HQEE在低于其熔点时很难与其它组份相容。其工艺性能很差,从而使其应用受到限制。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:采用混合扩链剂,将HQEE与1,4丁二醇或TMP按一定比例混合,在一定程度上破坏其结晶性,使其熔点降低,以改善其过冷现象和工艺性能。笔者考察了HQEE与1,4丁二醇或TMP的相容性,合成了一系列不同软硬段结构的弹性体,并对其性能进行了研究和比较。还通过TGA分析对其热性能进行了表征。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:原材料聚己二酸乙二醇酯:CMA24,分子量为2000,烟台华大产品;聚氧四甲撑醚二醇:PTMG1000,分子量为1000,美国Dupont公司产品;4,4二苯基甲烷二异氰酸酯:MDI,分子量为250,烟台华大产品;甲苯二异氰酸酯:TDI,分子量为176,日本三井产品;氢醌(双1,4羟乙基)醚:HQEE,分子量为198,美国Arch化学公司产品;1,4丁二醇:BD,分子量为90,意大利产品;三羟甲基丙烷:TMP,分子量为134.1,日本产品;4,4甲撑双(邻一氯苯胺):MOCA,分子量为267,苏州湘园精细化学品公司产品。


二乙基甲苯二胺DETDA是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:弹性体的制备均采用预聚体法。预聚物合成:将多元醇在100~120条件下真空脱水2~3h,然后冷却至50~60,将计量并熔化的二异氰酸酯在快速搅拌下迅速加入,自动升温30~40min,并在80~85条件下保温反应2~3h,取样分析NCO的质量分数与设计值基本相符,再真空脱泡20~30min。密封保存待用。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:弹性体制备称取一定量的预聚体,边搅拌边加热,升至一定温度,真空脱泡1~2min,将计量并熔化的扩链剂在快速搅拌下加入,迅速搅拌约1min,浇注到预热并涂有脱模剂的平板模具中,待达到凝胶点时,加压硫化30~60min后脱模,并在110~120的烘箱中后硫化8~16h即得所需弹性体试片。

混合扩链剂合成聚氨酯实验:性能测试制得弹性体的试片,在室温下放置一周后进行如下物性测试。(1)应力应变性能(拉伸强度、扯断伸长率及扯断永久变形)执行GB/T52892标准;撕裂强度执行GB/T52991标准;邵氏硬度执行GB/T53192标准;冲击弹性执行GB/168182标准。(2)TGA分析采用TGDTA92分析仪。样品质量约30mg,在N2中升温速率10/min,温度范围为0~550。

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