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环氧树脂室温快速固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-8 15:59:22
本文介绍环氧树脂室温快速固化剂

以羟基化合物(聚己内酯三元醇、正丁醇)和多聚磷酸为原料合成环氧树脂室温快速固化剂。

结果表明:正丁醇与聚己内酯三元醇、羟基化合物与多聚磷酸的摩尔比分别为1.0∶10.0,2.0∶1.0,在75 ℃条件下反应4 h,合成了能使环氧树脂室温快速固化的固化剂。环氧树脂室温快速固化剂用量为环氧树脂质量的30%时,环氧树脂在室温条件下5 min即可固化,且胶黏剂具有优异的黏接性能。

环氧树脂(EP)胶黏剂是一种应用非常普遍的胶黏剂。它具有黏结力大、黏结强度高、收缩率小、尺寸稳定、电性能优良、耐介质性好等优点。EP必须与固化剂反应形成体型结构才具有实用价值。固化剂的结构与品质将直接影响EP的应用效果,因此,开发新型固化剂远比开发新型EP更为重要。

EP最为常用的室温固化剂是脂肪胺,但该类固化剂调配的环氧体系放热量大,使用期短,固化物硬且脆,且普遍毒性较大。

所以,目前迫切需要研制出一种毒性低,且在室温下即可使EP快速固化的固化剂。本工作以聚己内酯三元醇、正丁醇和多聚磷酸为原料,合成一种含磷固化剂,通过测定产物中磷酸酯的含量及其与EP混合后的凝胶时间,确定了合成该固化剂的最优条件,并考察了固化剂用量对EP胶黏剂性能的影响。

实验原料。正丁醇,分析纯;聚己内酯三元醇,相对分子质量为540,工业品;多聚磷酸,P2O5质量分 数为85%,分析纯;EP,E51。

仪器和设备。Avatar 360型红外光谱仪;CMT4304型万能电子材料试验机。

分析测试。采用混合指示剂法检测磷酸酯、游离磷酸含量[4];按GB/T 7124—2008测试剪切强度;将一定比例的EP与固化剂混匀,胶液从混合开始由可流动的液态转变成固体凝胶所需时间即为凝胶时间。



二乙基甲苯二胺产品物理指标

外观(室温下): 淡黄色至棕色透明液体

沸点,(℃): 308

密度(g/cm3)at(20℃): 1.02

凝固点(℃): -8

闪点,TCC,(℃): 135

粘度,Cps at(20℃) 280

(25℃) 155

异氰酸酯当量: 89.5

环氧树脂当量: 44.3


实验方法。在装有温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入羟基化合物[正丁醇和聚己内酯三元醇的混合物,两者摩尔比为(0.5~1.5)∶10.0,羟基化合物以—OH计算],N2气氛,搅拌,分批加入多聚磷酸(以P2O5 计算),n(—OH)/n(P2O5)为(1.8~2.2)∶1.0,控制反应温度为40~60 ℃,滴加完毕后将反应体系 的温度升至65~85 ℃,反应2~5 h,再加入质量为多聚磷酸质量的5%的水,恒温水解1~3 h,停止反应得无色稀薄液体,即为磷酸酯固化剂。

测定产物中磷酸单、双酯含量和残留磷酸量,并将所得固化剂与EP按比例混匀,测定凝胶时间。

正丁醇用量对固化剂性能的影响 聚己内酯三元醇与多聚磷酸反应生成的磷酸酯有很好的强度和韧性,但固化剂黏度大;小分子羟基化合物所制磷酸酯反应活性高,能快速与EP发生固化反应,但固化物硬且脆。

将两种磷酸酯固化剂混合使用,便会削弱各自的缺点,得到性能优良的固化剂。因此,在聚己内酯三元醇与多聚磷酸的反应体系中加入定量正丁醇,正丁醇和聚己内酯三元醇分别与多聚磷酸反应生成磷酸酯化合物,所得产物为两种磷酸酯的混合物,该产物与EP混合后的固化速率比单独用聚己内酯三元醇制备的固化剂快,同时,反应物及产物的黏度降低,胶黏剂的强度提高。

选择n(—OH)/n(P2O5)为2.0∶1.0,在75 ℃ 条件下反应4 h,按EP与固化剂质量比为100∶30将两者混合,进行固化反应,在室温(25 ℃)下测定凝胶时间。随着正丁醇含量的增加,胶黏剂的凝胶时间变短,剪切强度提高。

但是,固化速率太快也会导致固化剂与EP反应不完全,使体系含有残留的P—O,游离的P—O会促进树脂的破坏,从而影响胶黏剂性能。为了使胶黏剂既能快速固化,同时又具有较好的强度,选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比为1.0∶10.0。

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