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环氧树脂改性水性聚氨酯阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-1-25 21:19:17
以E-44环氧树脂改性水性聚氨酯为基料,三聚氰胺、季戊四醇为阻燃剂,制备了一种阻燃涂料。测试了用环氧树脂改性水性聚氨酯阻燃剂阻燃处理后产品的附着力、耐水性、吸水率、阻燃性及热失重。结果表明,改性后涂料的涂膜附着力达到1级,耐水时间为240h,吸水率16.5%,阻燃时间可达10min以上,耐高温及阻燃性能明显提高。

水性聚氨酯又称为水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯涂料流平性好,成膜性能好,遮盖力强,附着牢固,涂层耐寒、耐热、耐磨、富有弹性,但其乳液固含量低、涂膜耐水性和耐溶剂性不及溶剂型,且硬度较低、表面光泽度不高,因此要对其进行改性。

目前,水性聚氨酯涂料最常见的3种改性方法是环氧树脂改性、有机硅改性和丙烯酸改性。 E-44环氧树脂具有刚性好,粘接及热稳定性优异,模量高、强度高等特点。

本文主要研究环氧树脂改性的水性聚氨酯乳液,尽量采用低成本原料,开发新型实用的水性聚氨酯涂料,以代替进口产品,逐渐取代易燃、毒性大、成本较高的溶剂型聚氨酯涂料。膨胀型水性聚氨酯涂料,由于组分间的相互协合作用,涂层膨胀发泡形成泡沫层,泡沫层不仅隔绝了氧气,而且有良好的隔热性能,能有效阻滞热量向基材迅速传导。

本文通过添加环氧树脂改性水性聚氨酯阻燃剂(三聚氰胺和季戊四醇),使改性涂料具有阻燃效果。试剂WPU水性聚氨酯乳液;E-44环氧树脂;流平剂、消泡剂;环氧树脂改性水性聚氨酯阻燃剂(三聚氰胺、季戊四醇);二氧化钛。

将计量的水性聚氨酯乳液加入三口烧瓶中预热,加入计量的E-44环氧树脂的丁酮溶液,添加抗氧化剂,匀速搅拌。反应一定的时间,再加入0.05%(质量分数)的流平剂、0.1%(质量分数)的消泡剂、少量的有机硅和适量二氧化钛,制成A组分。

在常温下,将三聚氰胺、季戊四醇按一定比例混合均匀制备成B组分。采用电子搅拌器将A组分与B组分混合均匀,并加适量蒸馏水稀释待用。附着力测试根据GB/T9286–1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》,用刀片在涂好的样板上切6道平行的切痕(长10~20mm,切痕间的距离为1mm),应该切穿漆膜直达基体;然后,切同样的切痕6道,与前者垂直,形成25个小方格,用手指轻触漆膜或用透明胶带法粘接,观察漆膜破坏的程度,评定漆膜附着力的等级。


磷酸三苯酯tpp是种含磷元素的无卤环保型阻燃剂,面上大多数产品为自色片状结晶,改产品为自色结晶性粉末,也更用于溶解于有机溶剂,TPP不溶于水,溶于苯、氯仿、醚和而酮,微溶于Z醇。微具芳香气味,微有潮解性,不易燃烧。熔点约50℃,受热时快速熔化成箍状,润精效果极佳,常作为阻燃增塑润精剂使用。它在许多塑料和树脂用作阻燃剂,如酚醛树脂,环氧树酯等。


耐水性及耐盐水性测试根据国家标准GB/T1733–1993《漆膜耐水性测定法》制作标准样,将试样的2/3浸入水中,让涂料与水充分接触,每24h观察一次,并测试放置于水中240h后的结果,观察样板是否有失光、变色、起泡、起皱、生锈等现象。

吸水率测试。裁出若干塑料小片,称其质量为m1;然后将所制的涂料涂于塑料片上,涂膜厚度约为2mm,待完全干燥后称其质量为m2;涂覆后的塑料片试样浸入蒸馏水中,常温下浸泡48h后,取出用滤纸擦干净表面,称其质量为m3。

吸水率计算公式为:吸水率=(m3?m2)/(m3?m1)×100%。2.3.4阻燃性测试参考GB15442.2–1995《大板燃烧法》,使用酒精灯对涂覆过阻燃涂料的木板(尺寸10cm×10cm)进行灼烧。灼烧时,以酒精灯火焰外焰接触涂料板。用秒表来记录胶合板烧穿的时间。2.3.5热重(TG)测试采用德国耐驰公司生产的STA449C热重测试仪,选取温度范围25~700°C,升温速率为10°C/min左右。

正交试验设计为了能确定最佳配比,确定各个因素对涂膜的影响,选用3因素3水平正交试验。 极值分析显示,各因素对涂膜吸水率的影响大小顺序为:E-44环氧树脂配比量>反应温度>反应时间。根据实验结果得出最佳工艺条件为:环氧树脂添加量10%(质量分数,下同),反应温度70°C,反应时间30min。

在上述最佳条件下制备改性涂料试样,并对其进行各项性能测试。改性涂膜的吸水率仅为16.5%,而未改性涂料为32.1%,改性后吸水率明显降低;改性涂料的涂膜附着力可以达到1级,而未改性涂料的涂膜附着力为3级;另外,改性涂料在常温下蒸馏水浸泡240h和3%(质量分数)食盐水浸泡168h后,无起泡或起皱,无明显失光变色。

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